强碱性阴离子交换树脂吸附锆、铪分配系数研究.pdf

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1、第35卷第4期袖矿冶Vol.35No.42016年11月URANIUMMININGANDMETALLURGYNov.2016强碱性阴离子交换树脂吸附锆、铪分配系数研究黎志万，刘小龙，张嘉，任萌，李佳，刘锦洪(中国核动力研究设计院核燃料元件与材料研究所，四川成都610213)摘要：通过静态试验法，测试了201X7、D290、D2963种离子交换树脂吸附硫酸锆（铪）溶液中的锆、铪的两相分配系数Kd(Zr)/Kd(Hf)的比值。试验证明D2%大孔阴离子离子交换树脂吸附锆、铪的Kd(Zr)/Kd(Hf)的值最好，好于孔径较小的D290大孔阴离子交换树脂，即离子交换树脂的孔

2、结构对两相分配系数比值有较为显著的影响。进一步研究了硫酸锆(铪）溶液中加人硫酸的量和溶液的温度对D296大孔阴离子交换树脂吸附锆、铪的Kd(Zr)、Kd(H£)和二者比值的影响。研究表明，控制硫酸锆（铪）溶液的吸附温度在1〜3°C和硫酸锆(铪)溶液中c(H2S()4)为1.6mol/L条件下，D296树脂对铪的吸附量最小，Kd(Zr)/Kd(Hf)的值达到最佳。研究结果表明控制D2%树脂吸附硫酸锆（铪)溶液中的Kd(Hf)到较小的值，即Kd(Zr)/Kd(Hf)的值最大，有利于后续通过进一步淋洗试验分离得到核纯级的锆和铪。关键词：锆；铪;温度；分配系数;离子交换树

3、脂；分离中图分类号：TF841.4文献标志码：A文章编号：1000-8063(2016)04-0288-05doi：10.13426/j.cnki.yky.2016.04.Oil锆（Zr)和铪（Hf)是稀有金属，在元素周期表开发新的分离工艺和技术。离子交换树脂分离工中分别位于第5周期的FB和第六周期的WB，在艺和萃取、精馏一样，本质上都是利用不同物质在地壳中的质量分数约为0.025%。由于La(镧）系交换剂中的分离系数大于1进行物质的分离与提收缩，自然界中Zr、Hf以伴生相存在。Zr4+的离纯。离子交换技术分离锆、铪研究的前提是选择子半径为80pm，Hf4+的离子

4、半径为81pm，Zr、合适的离子交换树脂开展分离研究，笔者通过试Hf具有相似的化学性质，被叫做“化学同位素”，验，比较了201X7、D290和D296这3种阴离子它们分离十分困难。核纯级的锆[1]因为中子吸收交换树脂吸附硫酸锆（铪）溶液中Zr、Hf的两相截面只有0.18X1(T28m2以及和铀的相容性好[2]分配系数Kd(Zr)、(Hf)及会:((告))，以选择合而用作反应堆中堆芯的结构材料、核燃料包套管和端塞材料。核纯级铪[3]由于较高的中子吸收截适的吸附硫酸锆（铪）溶液中Zr、Hf的的离子交面在军用反应堆中用作紧急停堆的控制棒，含铪换树脂，并对吸附条件对Kd(

5、Zr)、Kd(Hf)及其对的合金材料因具有较高的抗氧化性、良好的导电的影响因素进行了进一步研究。性、导热性及较低的电子逸出功能[4]而被用作火箭发动机叶片的涂层材料。锆质量分数低于1试验研究及装置〇.1%的紫外级氧化铪在近紫外波段（230nm)到中红外波段（1〇jum)的良好透光性、高的折射率1.1试验试剂及装置和较低的消光系数，也使之成为光学膜系设计中201X7、D290和D296离子交换树脂均采购首选的高折射率材料[5]。鉴于锆、铪在高端材料自南开大学化工厂，浓硫酸为化学纯。待分离溶领域的应用，研究Zr、Hf分离的新工艺一直是前液采用未分离的硫酸锆（铪)直接溶

6、解在无离子水沿课题。中配制不同浓度的溶液。硫酸锆（铪)在实验室用Zr、Hf分离技术发展的趋势为：一是改进萃氧氯化锆(铪)加硫酸结晶制备，硫酸锆（铪）中的取法和熔盐精馏分离技术，以减少环境污染;二是C1一质量分数<〇.0002%，Fe质量分数（Fe按收稿日期：2016-06-03第一作者简介：黎志万（1%9—），男，重庆市人，副研究员，从事核化工技术工艺研究开发。第4期黎志万，等：强碱性阴离子交换树脂吸附锆、铪分配系数研究289Fe203计算）<0.0015%，其质量分析见表1。2结果与讨论表1硫酸锆的化学成分的质量分数％2.1进料浓度对分配系数比值的影响Zr(Hf

7、)02Na20Fe2〇3Si〇2Ti02ci-图2是常温下静态试验测试的201X7、D29034.6<0.03<0.0015<0.01<0.00050.0002和D296这3种离子交换树脂在硫酸锆（铪）溶液Kd(Zr)中的Zr、Hf的两相分配系数之比201Kd(Hf)'静态振荡试验装置见图1，循环制冷机可控X7的之((告))比在硫酸锆浓度增加到0.67制循环冷却水的温度在〇〜30°C之间。mol/L时，达到最大值1.6,然后随着硫酸锆浓度的增加，其比值逐渐减小；D290的^^随硫酸锆浓度增加到〇.67mol/L时，达到最大值2.9,然后该比值随着硫酸锆浓度的增加逐

8、渐减小；而