巯基棉分离体系用于铂钯废液中铂的测定.pdf

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1、第28卷第5期有色矿冶Vo1．28．№52012年10月NoN—FERR0USMININGANDMETALLURGY0ctober2012文章编号：1007—967X(2012)05—0048—03巯基棉分离体系用于铂钯废液中铂的测定王艳红，张颖，宫嘉辰(沈阳有色金属研究院，辽宁沈阳110141)摘要：将含铂钯的废液，经盐酸和过氧化氢氧化处理后，转化为6mol／L的盐酸溶液，该溶液流经琉基棉分离柱，此时巯基棉对铂(IV)的吸收率降至0．01％以下，而钯被定量的吸附，从而实现铂钯的分离，消除钯对铂的测定干扰，建立分离铂的新方法，利用铂与双十二烷基二硫代乙酰胺(DDO)显色测定铂含量，其相对标

2、准偏差小于0．55％，结果准确可靠，方法切实可行。关键词：巯基棉；铂钯废液；铂中图分类号：0652．6文献标识码：A分离柱的制作：取内径约7mm的玻璃管，截取1引言长3cm的一段，将其下端拉细至末端直径约2mm。对于铂钯废液中铂的分析测定，常见的方法如所用试剂为分析纯，水为超纯水。资料¨所述，我们在实践中发现这种方法的缺陷2．2实验方法有：先让钯与DDO显色时，在室温下需1h才稳定，移取铂钯废液5～20mL于250mL烧杯中，加显色后，用三氯甲烷萃取钯时，萃取率低，需要多次氯化钠5滴，低温蒸至湿盐状，重复操作2～3次。萃取才能将钯从废液中除去，大大浪费时间。若钯加入6mol／L的盐酸溶液2

3、0mL和过氧化氢1mL，萃取不干净，水相中残余的钯和铂一起与DDO显煮沸3min，将铂转化成PtC1的盐酸溶液。用6色，严重干扰铂的测定。对此情况，我们采用巯基棉mol／L的HC1将试液转入分液漏斗中，在漏斗下部分离体系]，钯被定量吸附在巯基棉上，不影响铂出口连上装有巯基棉的分离柱，控制流速为15mE／的测定，该方法的优点不需要使用有机溶剂分离钯min之后，用6mol／L的HC1液淋洗巯基棉三次，每和铂，设备简单，操作方便，对铂的分离和分析有一次5mL，所有溶液移入100mL容量瓶。再分取试定的实用价值。液于分液漏斗，加0．2％DDO溶液1mL，50％的SnC1，溶液0．5mL，放置5mi

4、n，加10mL石油醚一2实验部分三氯甲烷混合剂萃取，于510Bill进行分光光度测2．1主要仪器和试剂定。VIS一723N可见分光光度计；盐酸；硝酸；过氧化氢(30％)；氯化亚锡(50％3结果与讨论的8MHCI溶液)；DDO(0．2％的丙酮溶液)；石油3．1盐酸酸度对巯基棉分离铂和钯的影响醚一氯仿混合溶剂(3+1)；盐酸酸度对巯基棉吸附钯的影响见图1。从图铂和钯标准溶液按文献配制；1可知，巯基棉吸附钯的酸度范围为0．1～8mol／L巯基棉制备：取50mL硫代乙酰酸于250mL广的盐酸酸度，钯的吸附率可达99．99％。这个范围口瓶中，加入35mL乙酐，16mL16％(V／V)乙酸，较宽，在这

5、个酸度范围内，我们进行巯基棉对铂0．15mL硫酸，5mL水，充分混匀后放入15g脱脂(IV)的吸附情况试验。试验结果见图1。从资料棉，用玻璃棒挤压棉花使其完全被溶液浸透，放入烘可知巯基棉的结构式为：箱中于38～390C烘烤4d，取出，用水洗至中性，再OfI放人烘箱中低于40℃烘干。将制得的巯基棉置于CH2一C—屯Ij＼0棕色广口瓶中，避光保存备用。SH纤维素收稿日期：2012—07—13作者简介：王艳红(1971一)，女，大学本科，高级工程师，主要从事材料及分析化学研究工作。第5期王艳红等：巯基棉分离体系用于铂钯废液中铂的测定498_【一AJ一整骣糊过高的酸度会使一SH从纤维上断裂下来，在

6、实表2过氧化氢加入量对巯基棉吸附钯的影响际操作中应尽量在低pH值下进行。从图1和图2可以看出，当盐酸酸度在6moL／L时，铂(1V)不被巯基棉吸收，而钯在6mol／L的HC1介质中，其饱和吸附量反而增加，这与钯的络合状态和吸附过程有关。所以我们选择巯基棉吸附酸度为6moL／L的盐酸。从表1和表2可以看出，经过盐酸和过氧化氢氧化处理后，巯基棉对铂的吸收率大大降低，而对钯的吸收率影响不大，综合考虑，我们选择加1mL过氧化氢较为合适，这样巯基棉分离铂钯效果最佳。3．4流速的控制cHcl(moI／L)巯基棉对金属离子的吸附作用属多相反应，其图1盐酸酸度对巯基棉吸附钯的影响吸附速度主要取决于扩散速度

7、，因此在使用前用20～30mL0．1moL／L的CHCOONH过柱，再用蒸馏水洗柱，使溶液问内部扩散加速，提高吸附的速度。溶液进入巯基棉的流速太快，吸附钯不完全；太慢，铂发生歧化反应生成Pt¨，被巯基棉吸附。在试验中控制溶液流速为l0—15mL／min就能满足要求。3．5巯基棉的洗涤为了保证巯基棉充分吸附钯而与铂分离，巯基图2盐酸酸度对巯基棉吸附Pt(IV)的影响棉的洗涤仍用6moL／L的HC1溶液，每次用5mL淋3．2