工业硼砂中除铁工艺研究.pdf

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1、第26卷第1期有色矿冶V01．26．№l2010年2月N0N—FERROUSMININGANDMETALLURGYFebruary2010文章编号：1007—967X(2010)0l一0031—05工业硼砂中除铁工艺研究杨松戈，杨佳(1．中色镍业有限公司，北京100000；2．辽东学院机电学院，辽宁丹东118003)摘要：研究以工业硼砂为原料，通过使用活性炭吸附、重结晶提纯两种方法，除去工业硼砂中铁杂质。通过对两种方法的最佳实验条件的探索研究，并通过可见分光光度法和原子吸收分光光度法对产品的杂质含

2、量进行了分析，获得了满意的结果。研究结果表明，运用活性炭吸附法能够较好地除去工业硼砂中的铁杂质。适宜的实验条件为：以4g工业硼砂为原料，加入5g活性炭，加热50℃搅拌lh。在该实验条件下，工业硼砂除铁率为93．18％。关键词：硼砂；活性炭吸附；重结晶提纯；除铁中图分类号：TQOI6文献标识码：A附等温线，吸附温度升高与(ACF)比表面积增加，都0前言有利于铁离子的吸附，说明吸附过程同时具备物理我国硼资源丰富但分布分散且富矿稀少，工业和化学吸附行为的双重特征。ACF表面碱性基团硼砂中铁含量普遍偏高，

3、以国内一些加工企业为例：是影响铁离子吸附的主要因素’。辽宁企业主要是采用高品位硼镁(B：O为20％以1．2重结晶法除去硼砂中的铁上)硫酸法或以地产硼砂为原料二步法来制备硼固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关酸，虽然质量较好，但成本较高，生产优势主要在于系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解副产品七水硫酸镁。青海的企业利用大柴旦的盐湖在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，硼矿(B，O14％左右)生产硼砂，品质一般，主要优溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物势在于当地廉价的能

4、源和硫酸原料。另外国内质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱目前还没有普及硼砂或硼产品的高纯度化，这也是和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液造成工业硼砂中铁含量高的原因之一。目前能中(若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后用于硼化合物纯化或高纯硼化合物制备的方法很被过滤除去)，从而达到提纯目的。多，包括：萃取、重结晶、还原、络合、沉淀_、水2实验步骤解、精馏、熔融、电解法、吸附离子交换法等。本文主要对重结晶提纯和活性炭吸附两种方法除去硼2．1测定工业硼砂中铁含量砂中铁进行研究比较。

5、称取工业硼砂约2g试样，精确至0．01g，置于150mL烧杯中。加入20mL(1+1)盐酸溶液，盖上1实验原理表面皿，放在水浴锅中小心加热，蒸发至干。稍冷1．1活性炭吸附法除去硼砂中的铁后，加人10mL盐酸溶液(1+5)，再加水至约30吸附法是利用吸附剂对工业硼砂中杂质的吸附mL，加热使残余物完全溶解，冷却至室温。同时做作用去除杂质，活性炭是目前最有效的吸附剂之一，空白试验。空白试验在测定试液的同时，用制备试它具有物理吸附和化学吸附的双重特性，可以有选液的全部试剂和相同量制备空白溶液，稀释至相同择

6、地吸附气相、液相中的各种物质，以达到脱色精体积，移取与测定试验时同样体积的试验空白溶液制、消毒除臭和去污提纯等目的。以活性炭纤维进行空白试验。(ACF)为溶液中铁离子的吸附剂，实验中考察了吸2．2标准曲线的绘制附时间、吸附温度、ACF比表面积及表面酸碱性对标准比色液的配制：适用于光程为1cm、2em、Fe¨吸附行为的影响。通过平衡吸附实验获得的吸4em或5em比色皿吸光度的测定。收稿日期：2009—11—30作者简介：杨松戈(1972一)，男，辽宁沈阳人，本科，工程师，主要从事化工原理与化学分析的

7、研究。32有色矿冶第26卷根据试液中预计的铁含量，按照表1指出的范砂水溶液的烧杯放人装有冷水的水槽中，以降低硼围在一系列100mL容量瓶中，分别加入给定体积的砂水溶液的温度，在降温过程中，硼砂晶体从水溶液铁标准溶液。中析出。经过反复多次的溶解重结晶，达到去铁提2．2．1显色高硼砂纯度的目的。之后将多次加热溶解的硼砂水每个容量瓶都按下述规定做同样处理：溶液在冷水槽中放置7～8h，使硼砂重结晶析出。如有必要，用水稀释至60mL，用盐酸溶液调至将析出的硼砂水溶液倒人布氏漏斗中，分离出结晶，pH为2(用精

8、密pH试纸检查)。加1mL抗坏血酸把母液在同样的方法下多次重结晶，以提高重结晶溶液，然后加20mL缓冲溶液和10mL1．10一菲哕啉的收率。最后将重结晶的硼砂抽滤分离，并用真空溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置不少于15min。干燥器或鼓风干燥箱与80—90℃下烘干，得到产品2．2．2吸光度的测定并计算收率。选择适当光程的比色皿(见表1)，于最大吸收称取2．00g重结晶后的工业硼砂(精确到0．01波长(约510nm)处，以水为参比，将分光光度计的g)，置于150mL烧杯中，加入20m