《膨润土》国家标准(GBT20973-2007)中吸蓝量试验方法探讨.pdf

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1、《膨润土》国家标准(GB／T20973．2007)中吸蓝量试验方法探讨郑素群1，汤静芳2，杨芳芳1(1．浙江华特新材料股份有限公司，浙江临安，3”3001：2．浙江华特实业集团有限公司，浙江临安，311300；)摘要：文章简述了《膨润土》国家标准(GB／T20973．2007)中吸蓝量试验方法各步骤的由来及在实际操作过程中应注意的问题。关键词：亚甲基蓝、吸蓝量、试验方法1．前言膨润土是以蒙脱石为主要成份的天然优质粘土，蒙脱石是一种铝硅酸盐矿物，由于层间阳离子可与水溶液中呈一价的阳离子进行交换。亚甲基蓝是一种有机极性

2、分子，它在水溶液中产生一价阳离子，能取代蒙脱石中可交换阳离子而被吸附形成有机膨润土复合物，霍夫曼还认为在焦磷酸钠碱性介质中，亚甲基蓝能以氢氧化物形式被吸附⋯。因此，分散在水溶液中的蒙脱石具有吸附亚甲基蓝的能力，其吸附的量称为吸蓝量。通常用1009膨润土在水中饱和吸附无水亚甲基蓝的量来表示，单位为g／1009。通过测定吸蓝量来确定物质中蒙脱石的含量，已经得到了比较广泛的应用。由于确定吸蓝反应终点的方法不同，测定吸蓝量所用的方法也不同。从已报导的文章看，主要有晕环法[2,31、极谱法‘11、分光光度法[41。其中晕环法

3、操作方便，仪器简单，应用最为普遍。因为要用眼睛观察绿色环的出现来确定终点，误差比较大，使方法的准确度和精密度皆受到限制。示波极谱法测定吸蓝反应的终点比较准确，但因使用的仪器比较复杂，使该方法的广泛应用受到限制。已报导的分光光度法测定蒙脱石含量的方法，不需测吸蓝量，也不需确定吸附反应的终点，测定结果也比较准确。但当没有标准蒙脱石样品时，便无法作标准曲线，使测量遇到困难。本标准在综合比较相关行业标准如JB／T9227—1999、JC厂r593．1995及国外先进标准如德国((MoldandCoretesthandboo

4、k)标准及美国ASTMC837—99(2003)标准的基础上，形成本标准中的测试方法。2．条件试验2．1亚甲基蓝溶液的配制2．1．1对亚甲基蓝纯度的要求德国铸造学会指导文件中要求配制测试液时使用E．Merck公司生产的亚甲基蓝，编号为6040号。美国铸造学会(AFS)和美国石油(API)的文件中都规定使用美国药典级(USP)甲基蓝，分子式C16H18C1N3S．3H20，分子量373．90[5，61。美国药典规定亚甲基蓝干样纯度≥98％，日本标准(JISK8897．1992)规定特级亚甲基蓝的干样纯度为98．5％。

5、德国R．dH公司生产的德国药典产品干样纯度96％，美国Baker公司的分析纯产品干样纯度≥98％。我国药典规定按干燥品计算C16H18N3SCl，不应少于98．5％。我国机械行业标准JB厂r9221．1999和JB／T9227．1999中规定所用亚甲基蓝的纯度为“分析纯’’和“化学试剂”，即亚甲基蓝纯度应为≥98．5％，与各国规定的基本一致。因此，本标准中所指的亚甲基蓝的纯度也应不少于98．5％。2．1．2对亚甲基蓝试剂的处理由上可知，很多标准如JB／T9227．1999、JC／T593．1995和产品规格中都指明

6、，测定亚甲基蓝的纯度或含量时要用经过烘干的试样。这是因为，虽然理论上分析纯指示剂的分子式中结晶水含量有三个，但实际上每种亚甲基蓝的产品中还可能掺杂有含量不等的2、4和5个结晶水，分子量也会稍有差异。所以人们在检测亚甲基蓝产品的纯度时，都是将样品烘干，以排除不同结晶水量的影响。而德国((MoldandCoretesthandbook>标准及美国ASTMC837．99(2003)标准中都规定亚甲基蓝试剂不需要作烘干处理。德国铸造学会的指导文件明确要求用供应状态的亚甲基蓝配制溶液；美国铸造学会的规定注明用分子量为373．

7、90的美国药典级亚甲基蓝；美国ACC公司是称取含结晶水的美国药典级亚甲基蓝晶体3．7399配制1000ml测定用溶液【_71。本标准中对原JB／T9227．1999、JC厂r593．1995中的方法作了修正，亚甲基蓝溶液配制时亚甲基蓝试剂不进行烘干处理，以避免可能出现的结构破坏，从测试结果表l、2可以看出，未经烘干处理的测试结果比JB厂r9227—1999《铸造用膨润土和粘土》方法要低3-9％。表l同一检测方法亚甲基蓝不同处理方法的样品检测结果＼＼＼方法JB厂1、9227．1999样品＼烘干处理未烘干处理＼平行12

8、5．7423．641#平行225．9023．69结果25．8223．66平行122．1219．17艚平行222．3l19．58结果22．22‘19．38平行130．8427．843#平行230．5528．15结果30．7028．00表2不同检测方法亚甲基蓝不同处理方法的样品检测结果＼＼方法JB厂119227。1999Moldandcoretesthandbo