水泥及原材料中游离SiO_2的化学分析方法kdh.pdf

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1、2011.No.3-53-水泥及原材料中游离SiO2的化学分析方法112刘文长，戴平，张丽军（1.国家水泥质量监督检验中心，北京100024；2.廊坊市阳光建设工程质量检测有限公司，河北廊坊065000）中图分类号：TQ172.16文献标识码：B文章编号：1002－9877（2011）03-0053-040引言表2溶解时间试验目前，游离SiO2的测定方法只有GB/T5762《石溶解时间/min溶液状态溶解效果过滤速度灰石化学分析方法》标准的附录中列出，这个方法只5少部分溶解溶液浑浊慢是适用于石灰石中游离SiO2的测定，因为石灰石中10全部溶解溶液清澈一般游离SiO2的含量较低，所列的方法具

2、有局限性。对于15全部溶解溶液清澈一般游离SiO2含量较高的硅质校正原料，此结果只是一20全部溶解硅胶析出、溶液浑浊慢个参考值，准确度较差。所以，必须有一个适应范围较25全部溶解硅胶析出、溶液浑浊慢广的分析方法。我们还是采用选择溶融法，但是在试验条件方面更加规范，选择最佳的试验条件，使测定1.4样品质量的选择结果精密度好，准确度高。称取不同质量的标准砂粉进行试验，确定其过滤1条件试验速度和过滤时间，测定结果见表3。表3样品质量试验1.1测定装置为了满足试验的条件，我们研制了游离SiO2测样品质量/g0.51.01.5定装置，见图1。溶解效果全部溶解大部分溶解少量溶解从表3看出，选择样品质量

3、为0.5g，能够满足试验要求。1.5选择NaOH和HBF4对过滤和测定结果的影响美国ASTM标准中规定，加入NaOH固体，降低酸度，使硅胶消解，消除硅胶对结果带来的干扰。通过试验，大部分试样使用NaOH固体可以达到试验要图1游离SiO2测定装置求，但是少量的试样，如黏土等，产生的硅胶量大，过1.2H3PO4溶解温度的选择滤困难，使测定结果偏高，重复性较差。选择HBF4选择150℃、200℃、250℃和300℃温度下样品溶后，无论游离SiO2含量有多高，都能够将硅胶溶解。解效果，包括外观、溶液颜色、溶解效果、过滤时间和美国ASTM标准选择NaOH固体溶解硅胶，具有局限过滤速度等，找出最佳样品

4、溶解温度，见表1。性，从环保角度考虑，是可行的。但是对于个别样品存表1溶解温度试验在结果偏高的问题。为此，我们选择HBF4，完全消除溶解温度/℃150200250300硅胶的干扰，得到了满意的结果。一部分溶液溶解，溶解，溶解效果未溶解浑浊溶液透明溶液透明2化学分析方法从表1看出，试样最佳溶解温度为250℃。2.1分光光度法1.3H3PO4溶解时间的选择2.1.1方法提要选择5min、10min、15min、20min和25min确定样被测试样中可溶性SiO2被H3PO4溶解，经过过品溶解效果，找出最佳样品溶解时间，见表2。滤、灼烧、沉淀用碳酸钠-硼砂熔融，采用分光光度法，从表2看出，选择H

5、3PO4溶解时间为10min，满测出游离SiO2含量。此方法适用于游离SiO2含量不足试验要求。大于5%的试样。2011.No.3-54-2.1.2分析步骤m———试料的质量，g。称取约0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于2.2氟硅酸钾容量法200mL干燥的高型烧杯中。加入10mL水，将样品冲2.2.1方法提要散，并搅拌5～10min，然后在搅拌下加入浓H3PO4被测试样中可溶性SiO2被H3PO4溶解，经过过30mL，盖上表面皿，再将烧杯放在游离SiO2测定装置滤、灼烧、沉淀用K2CO3熔融，采用K2SiF6法，测出游上，在240～260℃温度下加热煮沸10min。取下冷却离S

6、iO2含量。此方法适用于游离SiO2含量大于5%的至50～60℃，用水吹洗表面皿，再加100mL温度为试样。60～70℃热水，充分搅拌后加入10mLHBF440%水溶2.2.2分析步骤液，在50～60℃条件下保温30min（中间搅拌两次）。以同2.1.2分析步骤第一段，在铂金坩埚中，加入慢速滤纸过滤，用HCl（1+1）溶液洗涤烧杯和沉淀33g无水K2CO3，用玻璃棒搅匀。盖上坩埚盖，于次。再用热的NH4NO3溶液（20g/L）洗涤沉淀10次以950～1000℃下熔融5～10min。冷却后，用热水将熔融上，并用扫棒将烧杯壁和底部擦洗干净。沉淀连同滤物浸出于300mL塑料烧杯中，并洗净坩埚及盖

7、（控制纸移入已恒重的铂金坩埚中，低温灰化后，于溶液体积不大于50mL）。盖上表面皿，从烧杯口加950～1000℃下灼烧1h，取出铂金坩埚，放置在干燥器入15mL浓HNO3，冷却至室温。于塑料棒搅拌下，加中冷却至室温。反复灼烧直至恒重，得到白色松散状入固体KCl将溶液饱和，再过量2g，加入10mLKF溶固体，其质量记为m1。液（150g/L），搅拌均匀后，在低于30℃温度下冷却放在铂金坩埚中，加3g碳酸钠-硼砂（2+1）混