高分辨电子显微分析方法.ppt

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1、高分辨电子显微分析方法电子散射与傅里叶变换晶体试样散射电子，在物镜的后焦面形成衍射花样，以及在物镜的像平面形成电子显微像，这两个过程在数学上都可以用傅里叶变换来表述。从试样上的（x，y）点到距离r的（s，t）点的散射振幅表示为：试样q(x,y)作用使入射波的振幅和相位都发生改变，以上近似成立的条件是观察距离远大于试样大小（Fraunhoferdiffraction），即R<

2、，电子束在后焦面上形成衍射波；3、在像平面上形成电子显微像。一、入射电子在物质内的散射：对于薄膜试样，不考虑电子吸收，试样的作用只引起入射电子的相位变化（相位体近似），试样作用可用透射函数表示：其中σ称为相互作用常数，它是由电镜加速电压决定的量，β=v（电子速度）/c（光速），(x,y)⊿Z表示在入射电子方向，厚度为⊿z的二维投影势。二、物镜后焦面上衍射波的形成：物镜后焦面上电子散射振幅可以用透射函数的傅里叶变换来表示：S(u,v)称为衬度传递函数，表示物镜引起的电子相位的变化，其中的χ(u,v)可以表示为：式中，⊿

3、f和Cs分别为物镜的离焦量和球差系数，另外右边的第一项和第二项分别对应于透射波和衍射波。三、像平面上高分辨电子显微像的形成像平面上的电子散射振幅可以由后焦面上散射振幅的傅里叶变换给出，其中，C(u,v)表示物镜光栏的作用：像平面上观察到的像的强度为像平面上电子散射振幅的平方：在物镜光栏的作用下，假设两个理想的物镜条件：像的强度变为：关于函数χ(u,v)在最佳聚焦条件（谢尔策聚焦条件）下，物镜的衬度传递函数的虚部（sinχ(u,v)）值在很宽的范围都接近于1，理想透镜情况的像强度分布为：高分辨电子显微像的衬度与原子序数

4、的关系：由于有比1小得多的值，在电子束方向上，由于重原子列具有较大的势场，因而在重原子列的位置，像强度弱，轻原子列位置像强度强。右图中，重原子Tl和Ba的位置出现大黑点，而金属原子列的周围相对是明亮的，特别是没有氧原子的空隙，势场最低，像最亮。透射电子显微镜的分辨率对于薄试样，物镜的衬度传递函数在很宽的范围内为一定值i时，高分辨像能很好反映晶体势,表明它有高的分辨率。在实际情况下，谢尔策离焦量值由下式给出（）：⊿f的符号在欠焦一侧取正值，此时散射波的相位没有乱，在还能成像的高波数一侧的边界处，有χ(u,v)变为零，此

5、时有：电子显微镜的分辨率为：所以，透射电子显微镜的性能由球差系数Cs、点分辨率ds来表示，要获得高的分辨率，缩短波长（提高加速电压）会有更大效果。高分辨电子显微像的种类高分辨电子显微像是通过后焦面的复数波干涉而形成的相位衬度，电子衍射花样具有怎样的强度分布，就可以观察到带有各种相应信息的高分辨电子显微像。由于衍射条件和式样厚度不同，可以将具有不同结构信息的高分辨电子显微像划分为五类：1、晶格条纹像；2、一维结构像；3、二维晶格像；4、二维结构像（原子尺度的像。晶体结构像）；5、特殊像。一、晶格条纹像利用物镜光栏选择后

6、焦面上的两个对应的波成像，由于两个波干涉，得到一维方向上强度周期变化的条纹花样，即晶格条纹像。这种晶格条纹可以在各种试样厚度和聚焦条件下观察到，每个晶体上的衍射条件不同，产生的晶格条纹有的清晰，有的有些模糊。晶格条纹像不要求电子束准确平行于晶格平面，成像时的衍射条件不确定，但对揭示非晶中微晶的存在状态和微晶的形状等信息非常有效，而关于晶体结构的信息，可以从电子衍射花样的德拜环的直径和晶格条纹的间隔获悉。二、一维结构像如果晶体位置不正，是电子束平行于某一晶面族入射，就可以得到一维衍射条件（相对原点强度对称）的花样，在最

7、佳聚焦条件下就可得到一维结构像。此图是Bi系超导氧化物的一维结构像，明亮的线对应于Cu-O层，从它到的数目可以知道Cu-O层堆积的层数。这种一维结构像对于分析多层结构等复杂的层状堆积很有效，另外，一维结构像只要是电子束平行于晶面入射就可以获得。三、二维晶格像倾转试样使某晶带轴与入射电子束平行,能够得到如右图的二维衍射条件的电子衍射花样，由透射波与若干衍射波相干成像,获得显示单胞的二维晶格像,这个像仅包含单胞尺度信息，不反映单胞内原子的排列。计算机模拟发现，晶格像的黑白衬度会随着试样厚度反转，但即使对于比较厚的区域也能

8、观察到同样的晶格像。晶格像可以用于研究晶格缺陷，而对于已知结构，能明确晶格像中的亮点是否对应于原子。四、二维结构像成像方式与二维晶格像雷同,所获得的高分辨像不仅反映晶体的周期,而且含有单胞内原子排列的信息。在分辨率允许的范围内，用尽可能多的衍射波成像，就能得到含有单胞内原子排列信息的结构像。因为参与结构像成像的衍射波很多，拍摄应限定在谢尔策聚焦