新型腐植酸基水煤浆分散剂的合成与性能.pdf

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1、第36卷第4期煤炭转化V01．36No．42013年1O月C0ALC0NVERS10NOct．2O13新型腐植酸基水煤浆分散剂的合成与性能张光华D卫颖菲。李俊国。牛育华屈倩倩摘要以腐植酸为原料，通过磺甲基化和缩聚反应，合成了一种具有良好水溶性和较高分子量的新型腐植酸系水煤浆分散剂．改变亚硫酸钠及甲醛用量对所合成分散剂进行工艺优化，确定最佳用量分别为22和40．采用红外、热重及凝胶渗透色谱等分析方法对产物进行结构表征；根据分散剂的不同添加量对水煤浆的黏度及稳定性进行分析，得出当水煤浆浓度为63，分散剂用量为水煤浆总重量(干基煤)的0．6时，水煤浆具有最低的表观黏度588

2、mPa·S．关键词水煤浆，分散剂，缩聚物，腐植酸中图分类号TQ3l4．1TOR一22型红外光谱仪，250mL合成装置1套，电子0引言恒温水浴锅，球磨机等．主要试剂有甲醛溶液(37)、无水亚硫酸钠和水煤浆是2O世纪7O年代石油危机发展起来的氢氧化钠均为分析纯、浓盐酸，萘磺酸盐甲醛缩合物一种以煤代油的新型液体燃料．其由69左右的煤(简称FDN)和陕西神华煤样等．炭、3O左右的水及1左右的分散剂经过加工而形成的一种相对稳定的固液分散体系．分散剂是一1．2分散剂的合成种在分子内同时具有亲油性基团和亲水性基团的1．2．1腐植酸的纯化“两亲结构”的乳化剂．I目前，国内外分散剂主要

3、包取腐植酸粗品与NaOH按质量比5：1混合，括萘系、聚烯烃系、木质素系、腐植酸系、聚丙烯酸系加入蒸馏水后，用搅拌器不断搅拌至均匀，静置以及复合型系列．萘系、木质素系分散剂价格低廉，24h；取上清液，用2O的盐酸，调pHi2～3，同时原料来源广泛，但存在稳定性不好和制浆黏度大等不断搅拌，静置24h后用真空泵抽滤，滤渣用蒸馏问题．聚烯烃系、聚丙烯酸系分散剂相对性能要优良水洗涤，静置24h；再抽滤，滤渣在电热鼓风干燥器些，但价格昂贵．而腐植酸作为天然环保型表面活性中，温度控制在105℃，烘干后即得实验用腐植物，不仅来源广泛并含有羧基、酚羟基和羰基等多种酸．嘲活性官能团．同时

4、腐植酸作为水煤浆的分散剂，可以1．2．2制备方法与煤表面很好的吸附，反应活性较高．_2而腐植酸的将25g干腐植酸和20g水在反应烧瓶中混合特点是分散性较好，稳定性较差．针对腐植酸的化学均匀，调节pH值为10．0～11．0，持续搅拌至体系结构特性，通过引入磺酸基来增加其亲水性能，与甲温度为90℃，冷凝回流．滴加8g甲醛溶液进行羟醛交联增大分子量提高稳定性能，合成的改性腐植甲基化反应，10min内滴完．酸产品可以作为分散剂更好地应用于水煤浆中．在另一烧瓶中将4g无水亚硫酸钠加入10g水1实验部分中，溶解后加入3g甲醛溶液，在5O℃下反应30min．将该反应物全部滴入上述含

5、有腐植酸的溶液中．待混合均匀，调节反应温度为85℃，滴加7g1．1实验仪器与试剂甲醛溶液．继续反应3h后停止搅拌，溶液冷却后，主要仪器包括NXS一4C型水煤浆黏度仪，VEC可得到MHA(磺甲基化腐植酸甲醛缩合物)固体．*国家自然科学基金资助项目(21176148)、陕西省教育厅产业化培育项目(201O]C03)、陕西省教育厅科技计划项目(IIJK0609)和陕西省农业科技创新项目(2012NKG02—09)．1)教授、博士生导师；2)硕士生；3)硕士、讲师；4)硕士、副教授，陕西科技大学教育部轻化工助剂化学与技术重点实验室，710021西安收稿日期：201301-21

6、；修回日期：2o13—04l2第4期张光华等新型腐植酸基水煤浆分散剂的合成与性能1．3水煤浆的制备由图1可知，甲醛用量在合成MHA中起重要作用，1．3．1煤质分析随着甲醛用量的增加，水煤浆黏度逐渐降低，当甲醛陕西神华煤属于低变质程度的不黏结煤，实验用量为40时，水煤浆具有最低表观黏度为1023选用陕西神华煤制浆，煤质分析结果见表1．[3采用mPa·S．但甲醛用量并不是越多越好，继续增加甲干法制浆，通过多峰级配实验确定制浆的最佳粒度醛的用量则水煤浆表观黏度又呈上升趋势．级配，2O目～40目占8，40目～120目占42，2．2亚硫酸钠用量对水煤浆表观黏度的影响12O目～2

7、00目占7，200目～300目占8，300目以下占35％，将研磨好的煤粉按以上比例装入研配制水煤浆浓度为63，分散剂用量为0．5磨罐中，加一定量的分散剂水溶液，再加入适量研磨(占干基煤含量)，甲醛用量为反应物用量的4o．球于罐中，在行星球磨机上以转速为600r／min研如图2所示，随着亚硫酸钠用量的变化，水煤浆表观磨10minc，取下研磨罐，倒入接收瓶中即得成品黏度得到相应的变化，当亚硫酸钠用量为22时，水煤浆样品．采用NXS一4C型水煤浆黏度仪测定室水煤浆黏度最低为1061mPa·S．因此，通过改变温下剪切率为i00S的水煤浆表观黏度．亚硫酸钠的用