中变质煤热解的有机挥发分析出研究.pdf

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1、第36卷第1期煤炭转化Vo1．36No．12013年1月C0ALCONVERSIONJan．2013中变质煤热解的有机挥发分析出研究薛光武”郑庆荣张世同。摘要选择5种有代表性的中变质煤，在实验室条件下进行热解，利用法国Setaram公司的TGA92热重分析仪和瑞士Balzers公司的四极滤质质谱仪QM$422联用组合进行TG—MS分析(热重质谱分析)，针对有机挥发分析出的研究表明：1)烷基侧链的热解导致煤结构的解体，甲基的热解断裂温度高于亚甲基及次甲基，随煤变质程度的增大，它们析出的峰温增高；2)甲烷的析出有三种类型：一种是煤中甲基的热解脱落，形成甲基离子然后与氢反应形成甲烷，第二

2、种是煤中吸附的甲烷析出，第三种是芳香体系聚合的稠环体系释放出甲烷；3)苯的析出也有三种类型，第一种类型为煤中芳香结构热解脱落亚甲基和次甲基等形成的苯离子进一步加氢的结果，第二种是煤中芳香结构热解脱落甲基形成苯离子，苯离子与氢反应生成苯，第三种是煤中缩聚反应的结果．关键词有机挥发分，热重一质谱分析，中变质煤中图分类号TQ530．2，TQ533．2气态产物的析出规律进行研究，从而为深人认识焦炉0引言煤气的生成机理提供科学理论基础．煤炭资源利用的重要方法之一就是将煤炭进行1实验部分焦化炼焦生产焦炭，同时回收各种有机化合物，既有液态也有气态，前人对煤炭炼焦技术研究广泛．D-C其1．1设备及

3、煤质分析中有机挥发分是焦炉煤气的重要组成部分，对其在焦化过程中的析出规律进行深入研究，有助于提高煤炭此次实验对煤样的选用，针对炼焦过程中的代表资源的利用率，同时为有效防治煤型有机污染以及提性以及使用频度，同时考虑煤种的储藏量．样品采集高对煤热解机理的认识都具有重要的意义．_5基于自煤矿新鲜样，选择了不同变质程度的5种煤样，分此目的，选择5种代表性的中变质煤，在实验室条件别来自山西宁武的4煤层(气肥煤)(Ningwu4)、宁下模拟炼焦过程进行干馏热解实验，实验使用法国武的侏罗系煤层(气煤)(Ningwudazhuluo)、原平5Setaram公司的TGA92热重分析仪和瑞士Balze

4、rs公煤层(气煤)(Yuanping5)、山西孝义肥煤层(Xiaoyi)司的四极滤质质谱仪QMS422构成联用组合进行和古交瘦煤层(Gujiao)．首先对各种煤样按照国家标TG—MS分析(热重一质谱分析)_8，针对有机类准进行工业分析及元素分析，其分析结果见表1．表1煤样的工业分析和元素分析Table1Ultimateandproximateanalysisofcoalsamplesdaf，Proximateanalysis／CharresidueCNSMdAdVdfcharacteristicsGujiao1．39Ningwu4#1．53Ningwudazhuluo1．04Xia

5、oyi1．56Yuanping5#1．52*Percentofweight．1．2煤样的TG-MS分析士Balzers公司的四极滤质质谱仪QMS422联合构成将法国Setaram公司的TGA92热重分析仪和瑞联用组合，进行煤样的TG-MS分析．TG-MS联用组合1)博士生、副教授，太原理工大学矿业工程学院，030024太原；山西大学工程学院，030013太原；2)副教授；3)高级工程师，太原理工大学矿业工程学院，030024太原收稿日期：2012-07—05；修回日期：2012—09—15第1期薛光武等中变质煤热解的有机挥发分析出研究具有在线性好和敏感快捷的优点．实验过程中控制热4

6、煤茸在口7口一20B℃1∞左右存在一微占小口罟的一甲q1wI烷a析出峰，而图重升温速率为20~C／min，温度测量从常温到900℃．1a中甲基离子并无此峰出现，反映出720℃左右煤中实验过程加载为氮气气氛，流速控制为45mL／min．煤芳香环缩聚反应释放了甲烷，导致析出峰的出现．样样品经过烘干，在干燥基下称量15mg．由上述分析得出，甲烷在煤热解过程中存在三种析出方式：一种是510℃左右煤中甲基经热解脱2结果与讨论落形成甲基离子，甲基离子再与氢反应形成甲烷；第2．1甲烷的析出规律二种是370℃以前，由煤中吸附的甲烷析出；第三种甲烷是煤中的主要吸附气体，在煤中的形成方是在720℃左右

7、，由芳香体系聚合形成更大的稠环式主要有两种：一是在泥炭及褐煤阶段发生的各种体系，进而释放出甲烷．生物化学作用可以形成甲烷；二是通过煤热解也可2．2其他脂肪烃类气体的析出规律以形成甲烷．而在煤热解过程中也存在可以形成甲其他脂肪烃类气体的析出规律反映了煤热解过烷的两种形式，即热解反应和缩聚反应，而且主要是程中各种脂肪烃侧链的热解脱落过程，进而反映热芳香环之间的缩聚反应．图1为实验模拟煤热解过解机理．主要产物的析出特征见图2．8．20E_I)ll程中甲烷的析出特征．8．O0