重金属分析方法.doc

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1、微波消解一电感耦合等离子体质谱法同时检测大米中的6种重金属元素_梁书怀21酸的种类和用星的选择实验中通常使用的消解试剂主要有：硝酸、“硝酸+过氧化氢”或者“硝酸+高氯酸叽“】•使用单~硝酸处理样品•其产生的大员氮氧化物会干扰实验的测定•如果使用“硝酸+高氯酸”消解样品则容易引入氯离子影响凶定・4容易发T爆炸：过値化氢是一种强氣化剂•与硝酸混合不但能够增强消解能力而且消解完成后易于分解除去•同时为「使样品消解彻底、实验空白值低以及总fit不少F80mL等条件•实验选择0mL硝酸+20mL过氧化氢”作为微波消解试剂。硝酸(德国

2、默克•电子级八过阿化氢(国药集团.优级纯卄质谱调谐液:Li.Be.MgJn和U(浓度均为1pg/L・美国PerkinElmer公司卄Pb,Cd,As,TLCr.V混合标准溶液(1000pg/mL,GSB041767)。In标准溶液(1000pg/mL.GBW080270)；Bi标准溶液(1000Mg/mL.GSB041728)；Sc标准溶液(1000卩g/mL・GSB041750)。国家右证标准物质大米(GBW10010)和小麦(GBW10011)：«

3、4k

4、地球物理地球化学勘察研究所。超纯水：电阻率1&2MQ・cm。实验

5、用水均为超纯水•所用的玻璃器皿均在硝酸(1+4)溶液中浸泡24h以上•并用二次去离子水冲洗干净备川；所有实验均在窒温(229)下完成。准确称取大米约0・5g(精确至0・0001g)于5OmL密闭式聚四氟乙烯的微波消解罐中，加入7.OmL硝酸在智能控温电加热器中预消解3h后，再加入2.OmLH202在设定的微波消解条件进行消解。消解完毕后，冷至室温。打开消解罐，用少量水冲洗上盖内壁，合并至罐中。置消解罐中于140〜160C智能控温电加热器中赶酸,待溶液剩约1.OmL时，用水洗涤消解罐3〜5次，洗液合并于5OmL塑料容量瓶中,

6、用水定容至刻度，混匀备用。表5国凉标准物质的标准值及测定结畏Pablc5IktcrminationresultsofcertfriedrvIVnuKvmaterials标滞物质元索顒位标冷值Pb/Q7Crpg/ga03PbgQ065士Q024a052Cdngg18±417.0小変AspKKQ031±a005Q029(GBW10011)Tlngg(Cl5)Q3Cr

7、；*8gQ096±a014a098Vpgga034士Q012a037Table2表2微波消解程序Microwavedigestionprocedure步骤最大功率W升温时间minr/K：保持时间min11600560102160088010316001012010416001018010ICP_OES_ICP_MS测定葵花子中28种无机元素—刘宏伟68%优级纯IIN（）：＜和40%优级纯1仏（）2・实验用水为超纯水（电阻率鼻1&2MQ•cm）。L2样品处理准确称取Q500Og葵花了样品于消解罐内.依次加入3mLIINO3和

8、2mLII2()2・旋紧顶盖后放入微波消解炉内按预设微波消解程序进行消解.消解完成后.将消解液用超纯水转移至50ml.容戢瓶中・定容后供ICP-OF2S和1CP-MS测定•同时制备空白样品。22干扰及校正样品消解采用了HN()3-H?()2体系.HN(h和H,)?均具有较强破坏有机物的能力・可完全破坏葵花子样品中的有机物.但微波密闭消解后un()3的残留量较大・在ICP分析中会大试消耗等离子体的能量.从而影响待测元素(尤其是难电离元索)的电离效率.导致待测元素分析信号的减朗・针对这一状况・本文借鉴有机试剂的加入对于高电离电

9、位元索具有较强的增敏行为⑻・最终选择了体积浓度为5%屮醇溶液进行校止・各校后止待测元素的分析信号趋于稳定。微波消解一电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属李延升表1微波消解程序步骤功率(V)爬坡时间(min)温度(V)维持时间(mm)1120()512()52120()514()1()3120()518()1()1.2.2样品处理称取0.5g样品于微波消解罐中,加入5.0ml硝酸，加盖放置1h,旋紧罐盖，按照表I中的微波消解程序进行微波消解。消解结束冷却后,取出消解罐，缓慢打开罐盖排气，将消解罐放在控温电加热器上，于

10、16()弋加热赶酸至剩最后一滴，用超纯水将消化液全部转移至5()胡容量瓶中，定容后混匀，即为试液。同时作试剂空白。微波消解一石墨炉原子吸收法测定沉积物中重金属的全量及形态陈坚表1BCR提取及微波消解步骤lab.1llicoperationalprocessesoftheexperimentalmetho