土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析.pdf

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1、2013年12月岩矿测试V01．32．NO．6December2013R0CKANDMINERALANALYSIS952～958文章编号：0254—5357(2013)06—0952—07土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析魏峰，沈小明，陈海英，沈加林(中国地质调查局南京地质调查中心，江苏南京210016)摘要：近年来地下水、土壤和沉积物等介质中有机氯农药和多氯联苯分析方法的改善主要集中在样品前处理和分析测试条件等方面，而探讨布点、采样等方面的整套方法较少。本文建立了一套适用性较广的气相色谱法同时测定土壤和沉积物中

2、22种有机氯农药和8种多氯联苯，方法检出限为0．09～0．48ng／g，平均空白回收率为58．7％～133．7％。针对布点、采样、运输、保存、提取、净化、浓缩、仪器9n,4试、数据处理和提交报告整个过程阐述了方法的有效性和实用性；并对提取、净化、测试等多个环节提供了两种或更多的选择，使方法具有更大的灵活性。本文提出，布点前应根据踏勘样品和前人资料考虑采集不同深度的样品；样品的布点、采集和制备均需选择样品，它们共同决定了样品的代表性；分析方法要灵活运用，对于很少检出的目标化合物可采用允许共峰但分析快速的方法，如果有检出再采用针对性的方法分

3、别测定；样品的测定序列不应为了节约分析成本而过于简单。关键词：土壤；沉积物；有机氯农药；多氯联苯；布点；样品采集；气相色谱法中图分类号：S151．93；$482．32；0625．21；0657．71文献标识码：A分析测试技术的进步，推动了环境、地质等学科样、保存和数据处理等环节¨。。因此，从测试方的发展。有机氯农药(OCPs)和多氯联苯(PCBs)等法的整个过程讨论土壤和沉积物中的OCPs和PCBs有机污染物曾经被大量合成并将在环境中长久存的气相色谱法很有必要。在，有些甚至在禁用几十年后仍然在世界上无处不本文采集长江入海口附近的浅层土壤

4、和沉积物在¨J。近年来学者们对各种土壤和沉积物等介质样品，借助配置电子捕获器的气相色谱仪(GC—中的持久性有机污染物的研究持续升温，这也促使p~ECD)，建立了同时检出22种OCPs和8种PCBs相应的分析测试方法得到了不断的改进j。分析的分析方法，测试方法包含布点、采样、运输、保存、方法正朝着快速、痕量、准确、自动、环保的方向发制备、提取、净化、浓缩、仪器测试、数据处理和提交展，研究重点越来越精细到前处理、仪器条件甚至特报告整个过程。考虑到各个实验室的条件不同，本殊的萃取或净化材料等J。但是这些成果大多集方法提出了一些推荐条件，同时对

5、容易被忽视的环中在实验室样品前处理和分析测试条件，很少从布节提出建议。点和采集等方面全面论述一个完整方法的有效性和实用性。这可能是由两个原因造成的：一是大部分1实验部分分析测试工作都是在实验室完成的，例如样品前处1．1仪器及设备理和测试条件优化；二是完成样品布点、采集等工作Agilent6890N气相色谱仪(美国Agilent公司)：的野外工作人员很少发表测试方法类文章，而撰写配txECD检测器和自动进样器。测试方法文章的分析测试人员通常不从事样品的布ASE一300快速溶剂萃取仪及配套产品(美国点和采集等工作。此外，数据处理也易被忽视。

6、事Dionex公司)。实上，一个测试方法的误差也很可能来自布点、采Milli—Q超纯水纯化设备(美国Millipore收稿Et期：2013—05—13；接受日期：2013—06—2O基金项目：江苏沿海经济区地质环境调查评价项目(1212011220004)作者简介：魏峰，博士，高级工程师，从事环境化学研究工作。E—mail：nnwind@163．COI1。-·——952-——第6期魏峰，等：土壤和沉积物中22种有机氯农药和8种多氯联苯的气相色谱分析第32卷公司)。在土壤或沉积物的不同层位¨。由此可见，仅仅氮吹浓缩仪(北京康林公司)。用0

7、～20cm的表层样品代表整个地区污染情况并马弗炉(上海申光公司)。不恰当，因此在一些人类活动频繁的地区采样，必须氮气：纯度／>99．999％(上海BOC公司)。要考虑采样的深度。为了布点的准确性，应该在初气密性微量注射器：1mL，500L，100txL，期野外踏勘时采集一些前期样品进行分析测试，在l0L(美国Hamihon公司)。初步分析了解污染物的扩散情况和污染程度后再科1．2标准溶液和主要试剂学布点20种OCPs混合标准溶液(美国Supelco公司)。表1不同深度的=}：壤中DDTs的浓度HCB、O，P一DDT和PCBs单标(美国T

8、able1ConcentrationsofDDTsinsoilswithdifferentdepthAccustandard公司)。替代物标准：2，4，5，6一四氯土壤样品1土壤样品2一间一二甲苯(TCMX