四氧化三锰和电解二氧化锰制备尖晶石型锰酸锂的研究.pdf

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1、第32卷第6期矿冶工程Vo1．32No62012年l2月MININGANDMETALLURGICALENGINEERINGDecember20l2四氧化三锰和电解二氧化锰制备尖晶石型锰酸锂的研究①王双才，习小明，李伟，黄海花(长沙矿冶研究院有限责任公司，湖南长沙410012)摘要：分别以电解二氧化锰和四氧化三锰为原料，采用相法制备2种锂离子电池正极材料——尖品白锰酸锂。结合X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及电性能测试，对两种产物的物化性能以及电性能进行了检测分析，结果表明：以电解二氧化锰(EMD)和MnO为原料，在合适的条件下都能

2、制备出性能较好的锰酸锂正极材料；由MnO制备的锰酸锶呈晶粒大小较为均匀的单晶八面体形貌；由电解二氧化锰制备的锰酸锂呈晶粒大小不均匀的二次颗粒形貌；用Mn，O制备的锰酸锂1C下循环700次，其容量保持率为105．3％；而以电解二氧化锰制备的锰酸锂1C下循环700次，其容量保持率为79．0％。关键词：锂离子电池；』J三极材料；锰酸锂；四氧化三锰；二氧化锰中图分类号：TM912文献标识码：A文章编号：0253—6099(2012)06一Ol13—03PreprationofSpinelLiMnzO4byUsingnn3O4andEMDWANGS

3、huang—cai，XIXiao—ming，LIWei，HUANGHal—hua(ChangshaResearchInstituteofMiningandMetallurgyCoLtd，Changsha410012，Hunan，China)Abstract：Twokindsoflithium—ionbatterycathodematerials，spinelLiMn2O4，weresynthesizedbysolid—phasemethodwithMn3O4andelectrolyticmanganesedioxideasrawmater

4、ials．ThephysicochemicalandelectricalpropertiesofthematerialswerecharacterizedbyXRD，SEMandelectricperformancetests．TheresultsshowedthatthecathodematerialspinelLiMn2O4withgoodperformancecouldbesynthesizedundersuitableconditionswithEMDandMn3O4asrawmaterials．Thecrystalgrainso

5、fthespinelLiMn2O4synthesizedwithMn304hasmoreuni~rmsizeandoctahedralmorphologywhilethatmadefromEMDdisplaysnonuniformcrystalsizeandsecondaryparticlemorphology．Thecapacityretentionoftheformeris105．3％after700cyclesat1Cratewhilethatofthelateris79．0％．Keywords：lithium—ionbattery

6、；cathodematerial；lithiummanganate；Mn304；manganesedioxide目前，可作为制备尖晶石型锰酸锂的锰源有形貌、粒度、比表面及电化学性能等方面进行了对比。MnO，、Mn，O、MnO、MnCO等锰的化合物，但国1实验部分内外尖晶石型锰酸锂的工业化生产所用锰源主要还是电解二氧化锰(EMD)。有研究报道，四氧化三锰由1．1样品的制备于纯度高、杂质含量少，结构为尖晶石，合成尖晶石型按化学计量比称取EMD(湘潭产，92．0％)、锰酸锂的时候不存在剧烈的结构变化，因此是合成尖MnO(长沙产，98．9％)、L

7、iOH·HO(成都产，晶石型锰酸锂的优质原料。从文献[5]中的Li—Mn—O98．9％)和添加剂，以纯水为溶剂，采用湿法活化得到三元系在25℃的等温截面图可看到，标准尖晶石结构制备锰酸锂的前驱体，经烧结后过200目(74btm)筛LiMn2O4处于Mn3O4和Li4Mn5Ol2的连线与A—MnO2-后分别得到样品LMO一1和LMO一2。LiMnO：连线的交叉点上，这意味着以尖晶石结构的1，2样品的结构和形貌表征MnO或入一MnO，为原料可以制得尖晶石结构的材料的物相结构采用x射线衍射仪(Rigaku，LiMn2O4。D／Max—rA)分析

8、。CuKc~，A=0．154nm，管压40kV，管本文分别以电解二氧化锰(EMD)、电解金属锰粉流20mA，扫描范围为l0。～70。，扫描速度为，2~／min。悬浮液氧化法生产的MnO为原料，