含氨基膦酸螯合树脂的合成及其在铀提取中的性能研究.pdf

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1、第32卷第1期铀矿冶Vo1．32NO．12013年2月URANIUMMININGANDMETALLURGYFeb．2013含氨基膦酸螯合树脂的合成及其在铀提取中的性能研究仇月双，张建国，封宇，赵潮娅(核工业北京化工冶金研究院，北京101149)摘要：苯乙烯一二乙烯苯氯球与乙二胺、亚磷酸、甲醛反应合成了一种带有氨基膦酸螯合基团的大孑L树脂(D814)，此树脂适用范围宽，能够从pH为1．33～9．05的高氯根浸出液中有效吸附铀，铀吸附率大于94。树脂耐氯性能好，当原液中p(C1)达到60g／L时，对树脂铀的吸附性能仍无明显影响。动态吸附表

2、明，树脂吸附饱和体积与穿透树脂体积之比为1．82，每g干树脂铀吸附饱和容量为40．5mg。选用NaCl+NaHCOs混合淋洗剂，铀的淋洗率达到96．7。对D814树脂的铀吸附机制进行了初步分析。关键词：氨基膦酸大孑L螫合树脂；合成；铀；吸附中图分类号：TI212．31文献标志码：A文章编号：1000—8063(2013)01-0027—04为了解决用离子交换法从含氯较高浸出液中应。在带有冷凝、搅拌和温度计的250mL三口有效回收铀的问题，广大科技人员进行了大量的瓶中加入苯乙烯一二乙烯苯氯球5g，二氯乙烷3O研究工作，寻求耐氯性能优越的

3、树脂。核工业北mL，在滴加10g乙二胺后在4O℃下反应14h，京化工冶金研究院曾合成在酸性介质中有优良抗将所得胺球水洗、风干、备用。2)胺球的膦酸化反氯性能的SL【)-225b阴离子树脂，并成功通过了应。在带有冷凝、搅拌和温度计的250mL三口现场试验口]。迄今为止，人们对从含氯较高微碱瓶中加入胺球5g，亚磷酸8．2g，浓盐酸9．8g和性浸出液中回收铀的离子交换尚未深人研究。在少量去离子水，升温至6O℃滴加甲醛3．24g，然树脂筛选试验中，笔者发现氨基膦酸树脂在微碱后在98℃下反应8h。反应完成后，树脂经去离性条件下有很好的抗氯性能，

4、对铀的选择性较高，子水洗涤，氢氧化钠转型，得到带有氨基膦酸螯合然而，普通市售氨基膦酸树脂采用的是苯乙烯一二基团的D814树脂。乙烯苯氯球与乌洛托品反应，再经过酸解和膦酸1．1．2交换容量测定化的三步反应合成的_3]，合成工艺复杂。笔者对树脂的化学交换容量采用GB5760-1986合成工艺做了改进，以乙二胺为胺化剂，再经过胺《阴离子交换树脂交换容量测定方法》测定。球的膦酸化反应，两步即得到具有氨基膦酸螯合1．1．3D814树脂Cu螯合容量测定基团的大孔树脂(D814)，且在高氯含量的微碱性量取Na型螯合树脂5mL，装入交换柱中，用介质中

5、具有良好的铀吸附性能。200mL1mol／LHC1溶液将Na型树脂转成H型树脂，然后通人150mL0．05mol／LCu／0．05l试验部分mol／LNH的CuSO~一CH。COONH溶液进行饱和1．1树脂合成吸附。用去离子水快速洗至无Cu，用70mL1．51．1．1主要试剂及合成方法mol／LHSO4洗脱，用碘量法测定Cu抖含量。苯乙烯一二乙烯苯氯球(氯质量分数20)，1．2树脂吸附性能测试乙二胺、甲醛、亚磷酸、浓盐酸、氢氧化钠均为分析1．2．1主要原料及试验方法纯，北京化学试剂公司。树脂：采用上述方法合成的D814树脂，主要合成方

6、法：1)苯乙烯一二乙烯苯氯球的胺化反性能见表1。收稿日期：2012—07—24作者简介：仇月双(1969一)，女，天津市人，高级工程师，从事高分子合成及铀提取技术研究工作。28铀矿冶第32卷吸附原液：由碱性铀淋洗液(6．34g／L)、碳酸(，_、)_一CH2cl+NH2CH2CH2NH2—一氢钙、氯化钠、去离子水等试剂，通过调节pH配制。其组分质量浓度见表2。①一CH2NHCH2CH2NH2+HCI，表2吸附原液各组分的质量浓度g／L(／^、卜一CH2NHCH2CH2NH2+H2CO+H3PO3——一US()i～CICa+Mg+C0l

7、～HCO~-0．0760．0023．850．5870．324—0．147I注：pH为7．66。2I'ICH2CH2NHCH2一淋洗剂：150g／INaC1+5g／LNaHCO。。‘I树脂静态试验方法：量取湿树脂2mL，放人250mL三角瓶中，加入吸附原液100mL，放人25℃恒温振荡器上振荡接触8h后，取上清液分2．2D814树脂吸附性能析

8、0(U)，计算吸附率。2．2．1pH对D814树脂铀吸附率的影响树脂动态吸附试验方法：在室温下，量取湿树利用稀硫酸和稀氢氧化钠溶液调节吸附原液脂17mL装入有机玻璃柱中，树脂床层高约8O到不同的p

9、H值，取一定量树脂于三口瓶中，加入cm，吸附原液从吸附柱底部用蠕动泵泵人，接触不同pH的吸附溶液，室温下于摇床上震荡6h，时间为30min，吸附尾液用自动部分收集器收分析吸附尾液p(u)，试验结果见表3。集，分析其．0(