正文描述:《仪器分析测试复习题.docx》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、1生活饮用水方法标准GB/T5750.x-2006在无机离子分析需要的分析仪器和样品前处理技术原理及技术特点?根据GB/T5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法·无机非金属指标》内容,可以知道,各种指标的检验方法有分光光度法,离子色谱法,容量法及比色法等,其中我们最常用的是离子色谱法。离子色谱法是将改进后的电导检测器安装在离子交换树脂柱的后面,以连续检测色谱分离的离子的方法。具有迅速、连续、高效、灵敏等优点。所需仪器:离子色谱仪。离子色谱仪的典型结构由输液泵、进样阀、色谱柱、抑制柱、检测器和数据处理系统组成。大概流程:泵液-进样-分离-检测
2、(抑制)-记录。前处理方法:(1)膜处理法:滤膜或砂芯处理法滤膜过滤样品是离子色谱分析最通用的水溶液样品前处理方法,一般如果样品含颗粒态的样品时,可以通过0.45或0.22μm微孔滤膜过滤后直接进样。只能用于离线样品处理,去除颗粒态不溶性物质,无法去除极小颗粒或有机大分子可溶性化合物和金属水溶性离子。滤膜或砂芯中均会含有一定量的无机阴、阳离子,这类离子的存在对水溶液中痕量的阴、阳离子分析会产生干扰,影响测定的准确性。(2)固相萃取法固相萃取是发生在流动相和固定相之间的物理过程。固相萃取也是基于分析物与样品基质在固定相上分配和吸附性质的不同来进行分离
3、的。分析物要么被牢固地吸附在固定相上,要么在固定相上根本就没有保留。前者不仅用于基质干扰的消除,而且也用于分析物的富集;后者只用于消除基质影响。如同高效液相色谱,用于固相萃取中的很多固定相都是在硅胶上键合了其它基团制成的。原理:固相萃取主要通过目标物与吸附剂之间的疏水作用,离子交换作用,物理吸附作用等作用力来保留和吸附的。固相萃取分别利用反相、离子交换、螯合树脂等多种手段进行,从而萃取手段上也可以利用常规的固相萃取法和固相微萃取法。(3)分解处理法对于固体样品,首先需要将样品转化为溶液,然后再进行分析。我们测定得到酸根的含量,实际上对应着该固体化合
4、物酸所对应的元素中得有形态的含量总和。而且如何将样品分解,对应元素的酸如何吸收,是离子色谱处理固体样品的关键。(4)浸出法对于固定样品,有时测定时并一定是非金属的总含量,而需要测定特定阴、阳离子的水的溶出形态,或者在一定条件下的形态特征,这就需要我们选择合适的浸出方法,即不破坏样品中的离子形态,又能够得到高的回收率。分为:普通水浸出法,直接蒸馏法。实例:GB/T5750«生活饮用水标准检验方法»中离子色谱法应用此方法适合于氟化物,氯化物,硝酸盐和硫酸盐的测定。分析步骤:1.开启离子色谱仪:参照说明书,调节淋洗液及再生液流速,使仪器达平衡,并指示稳定
5、的基线。2.校准:根据所用的量程,将混合阴离子标准溶液及两次等比稀释的三种不同浓度标准溶液,依次注入进样系统。将峰值或峰面积绘制工作曲线。3.样品的分析预处理:将水样经0.2μm滤膜过滤去除混浊物质。对硬度高的水样,必要时,可先经过阳离子交换树脂柱,然后再经0.2μm滤膜过滤。对含有机物水样可先经过C18柱过滤去除。将预处理后的水样注入色谱仪进样系统,记录峰高峰面积。2简介高效液相与串联三重四级杆质谱的工作原理和常用测量模式的技术特点。(1)工作原理:LC流出液经金属毛细管、在毛细管和对电极板之间施加上3~8kV电压,使流出液(式样溶液)形成高度分
6、散的带电扇状喷雾。此在大气压条件下形成的离子,在电位差的驱使下(当然也有压力差的作用)通过一N2气帘进入四级杆质谱仪的真空区。【气帘的作用:使雾滴进一步分散,以利溶剂蒸发;阻挡中性的溶剂分子,而让离子在电压梯度下穿过,进入质谱;由于溶剂快速蒸发和气溶胶快速扩散,会促进形成分子——离子聚合体而降低离子流,气帘可增加聚合体与气体碰撞的概率,促使聚合体体解;碰撞可能诱导离子碎裂,提供化合物的结构信息。】四极杆分析器由四根棒状电极组成。相对两根电极间加有电压(Vdc+Vrf),另外两根电极间加有-(Vdc+Vrf)。其中Vdc为直流电压,Vrf为射频电压。
7、四个棒状电极形成一个四极电场。离子从离子源经过离子光学系统聚焦后进入四极电场,在四极电场的作用下做简谐振荡。【离子运动轨迹可由马修方程的解来描述,下图是马修方程稳定图。这是一张RF和DC电压结合图,该图可以预测给定的离子在四级杆场中是否稳定。】对于特定的RF和DC电压,【由扫描线和稳定图截取的三角区域的】离子可以稳定地通过四级杆到达检测器进行检测。【这条扫描线由调谐文件中设置的宽度增益和宽度补偿决定。如果降低宽度补偿,扫描线将会下降,峰宽度将会加宽。如果扫描线被提高,峰宽度将会变窄。】(2)常用测量模式的技术特点:①子离子扫描方式:MS1使用SIM
8、方式选择某一特定质量的母离子通过四极杆1,碰撞池产生碎片离子,然后在MS2中进行扫描分析。此过程可以产生典型的质谱/质谱碎
显示全部收起
温馨提示:
1. 部分包含数学公式或PPT动画的文件,查看预览时可能会显示错乱或异常,文件下载后无此问题,请放心下载。
2. 本文档由用户上传,版权归属用户,天天文库负责整理代发布。如果您对本文档版权有争议请及时联系客服。
3. 下载前请仔细阅读文档内容,确认文档内容符合您的需求后进行下载,若出现内容与标题不符可向本站投诉处理。
4. 下载文档时可能由于网络波动等原因无法下载或下载错误,付费完成后未能成功下载的用户请联系客服处理。