精制硒试验设备详细技术参数.pdf

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1、精制硒试验设备详细技术参数项目名称：精制硒试验设备一、1200℃双温区开启式管式炉一台-2，配一套两级抽真空泵（真空度≤10Pa）、可开启罐式冷凝器2套（内胆材质为哈氏合金）、直径100mm高纯石英炉管4套、舟皿3套（刚玉）、舟皿2套（石墨、高纯石墨材质）；技术参数及要求：（1）双温区开启式管式炉技术参数及要求双温区开启式管式炉技术参数概况炉体结构双层壳体结构炉膛材质直径100mm高纯石英管控制精度±1℃（两点控温PID控温）单次装料量500g~600g两级抽真空泵真空泵前端加气液分离器（哈氏合金材质、配排液-2真空系统阀），真空泵耐酸，（真空度≤10

2、Pa、可持续保持所需真空度），配真空角阀、真空计罐式冷凝回收装置2套，罐式冷凝器具体见示意图1（便于放入或取出），要求：内胆材质为哈氏合金且密闭性好，罐顶盖（下锥形）可开启罐式冷和罐体各设一路水冷结构，罐侧留有抽真空和燃烧排气316L材质凝器的管及阀，罐内配有耐酸测温计（量程为0~450℃），罐式冷凝器入口与石英管出口连通。双温区（前段加热0℃~500℃；后段加热300℃~1000℃），独立控温区个数温，也可同时加热。额定电压220V显示模式仪表面板显示炉管4套、舟皿3套（刚玉）、舟皿2套（石墨）、气体数字式流量标准配置计1个，配氧气专用防爆气体流量计

3、和专用阀，预留1个氧气接口，316L材质钩式钳1把，聚四氟O型密闭圈2个易损备件等流量计氧气气体0~100L/min升温速率≤20℃/min加热元件优质合金丝0Cr27Al7Mo2耐酸耐腐蚀要求石英管进出口配2套哈氏合金真空密封法兰，管式炉与冷凝回真空密封系统收罐之间采用聚四氟O型密闭圈材质的哈氏合金法兰相连。设备具有超温、断偶报警自动断电、过流、电机过载保证安全保护漏电保护功能，操作简单、安全可靠（2）技术要求双温区开启式管式炉主要用于硒的氧化燃烧和硒的真空蒸馏两种作业。氧化燃烧作业：氧化燃烧装置分为前后两个加热段，氧气接口直接伸进两温区坩舟上方，要

4、求氧气插入管采用哈氏合金，其前端开口并向下增开6个直径1-2mm小孔，如图一所示。前加热段为主反应段加热区，主要是蒸发原料硒并使之与氧气一起氧化燃烧反应，反应温度控制为200℃~400℃，为防止反应初期氧化反应不完全，有必要在后段加热区先进行加热，一是使硒氧化更完全；二是稳定主加热区温度，温度为400℃~600℃。单独由炉身冷凝回收，保证温度由400~600℃降至200℃。收集固态二氧化硒。1、管式炉2、舟皿3、耐酸耐腐蚀不锈钢法兰4、数字流量计5、可开启冷凝器6、刚玉坩埚7、排气阀8、下锥形冷凝盖9、气液分离器10、机械泵+罗茨泵11、耐酸温度计图1

5、氧化燃烧装置连接示意图硒的真空蒸馏作业：硒的真空蒸馏提纯工艺基于在真空条件下，利用硒与杂质元素在同一温度下蒸汽压和蒸发速度不同，控制一定的温度和真空度，使硒以及部分杂质挥发和选择性冷凝，以此将硒与杂质元素分离并最终获得高纯硒。一段温度：150℃~300℃、二段温度250℃~400℃。单独由罐顶盖（下锥形）冷凝回收，保证温度由400降至200℃。收集液态金属硒。二、除碲熔炼气氛炉一台，主要由炉体、炉门、炉底、搅拌、加料溜管、加热与保温及测温系统、坩埚、铸模、水冷系统、控制系统等组成。为防止硒浇铸被氧化，炉体和炉底是一体，能向炉内充入N2保护气氛，坩埚底部

6、放液入铸模。（1）除碲气氛熔炼炉技术参数及要求：除碲炉技术参数概况主要由炉体、炉门、炉底、搅拌、加料溜管、加热与保温及测温系炉体结构统、坩埚、铸模、水冷系统、控制系统等组成。立式上开门。具体示意图见图2。熔炼室材质为哈氏合金，浇铸室材质为316L，炉盖为可开启结构，经精密抛光处理。炉壳要求隔热保护。炉门上装有观察窗、炉门锁炉体材质紧机构等。熔炼和浇铸各设置1个观察口，可观察室内的情况，炉盖和浇铸侧壁上各设有1个充气管道等。控制精度PID程序控温仪表误差±1℃单次装料量500~1000g保护气氛氩气或高纯氮气最高温度800℃在工作时可直接向炉内充入气氛，

7、气路系统具有自动压力控制阀充气装置门，当炉膛压力过高，充气电磁阀自动关闭，等压力下降到一定值后自动开启并充气搅拌装置可调速电动搅拌机，搅拌桨石墨材质熔炼石墨坩埚3套，316L长柄坩埚钳1套，要求大口径，内径80mm、坩埚高度120mm，口径可适当放；铸模石墨坩埚6套，单个容积为单个熔炼坩埚1/3石墨要求高纯材质显示模式仪表面板显示石墨坩埚底部装有小孔，要求配置哈氏合金堵头及放液管，调节松放料方式紧下方堵头使其流入下部铸模坩埚内(坩埚必须固定于底座)浇铸硒锭自然冷却，能控制放料流速。加料溜管配哈氏合金捣料杆。控温传感器耐温800℃耐酸热电偶升温速率≤10

8、℃/min加热元件碳棒或优质合金丝0Cr27Al7Mo2耐酸耐腐蚀直接加热设备具有超温、断偶报