石墨烯氧化物湿敏特性研究.pdf

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1、第4l卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第2期2013年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry288～292DOI：10．3724／SP．J．1096．2013．20595石墨烯氧化物湿敏特性研究陈玮雷声王沧孙浩陈裕泉(浙江大学生物医学工程与仪器科学学院，杭州310027)(昆明理工大学应用技术学院，昆明650093)摘要在声表面波谐振器件上滴定石墨烯氧化物，制成了一种基于石墨烯氧化物薄膜的声表面波湿敏检测器件。此器件表现出优异的湿敏传感性能，在宽湿度范围内(10％～98％RH

2、)，其灵敏度高达200kHz／％RH以上；线性度超过0．9；温度系数小于0．5％RH／。C；吸湿与脱湿响应速度均小于2S。结果表明：石墨烯氧化物具有优良的湿度敏感特性，有望应用于高性能湿度传感器的开发。关键词湿度传感器；声表面波；石墨烯氧化物1引言湿度与人们的生产、生活密切相关，已广泛应用于气象监测、医药制造、农业生产等众多领域。随着信息化、互联网时代的到来，对湿度传感器各方面性能指标的要求也越来越高，不断推动湿度检测技术的进步与发展。近几十年来，以多孔型陶瓷与有机高分子材料为代表的湿敏材料研究一直是湿度测量技术的研究热点

3、】。同时，各类检测技术也相继应用于湿度检测，包括阻抗分析、光学测量、场效应晶体管、声表面波、石英晶体微天平；其中，声表面波技术应用于湿敏检测，综合利用敏感材料对湿度的质量负载效应与(膜界面)声电耦合效应等，可以有效提高检测的灵敏度与精度_2_，并具有成本低、易集成、封装小等特点。声表面波(Surfaceacousticwave，SAW)是一种在压电材料基底表面传播的机械波，对基底表面的扰动具有强烈的敏感性，依此原理制备了声表面波传感器。通过测量声表面波波速及衰减损耗的变化，反映被测量的大小。影响声表面波传播特性改变的主要因

4、素包括：SAW表面位移形成的质量负载效应、SAW引发的薄膜形变而产生的粘弹性效应、导电薄膜中导电载流子与SAW产生的电场之间相互作用而形成的声电效应。这三种效应对波速的影响可用公式(1)描述如下：一c△(署)c等△()A‘)(1)其中，C，C分别为基底材料的质量敏感因数与弹性形变因数，fo为谐振器的基础频率，△f)表示单位面积上的质量变化，G是膜材料的剪切弹性模量，h为膜的厚度，是机电耦合效应因子，指敏感膜的薄层导电率，C是单位长度SAW基底的电容。石墨烯氧化物(Grapheneoxide，GO)是一种最重要的石墨稀复合材

5、料。GO通常作为化学法制备石墨烯的前驱体，制备方法简单高效；通过可控还原反应可以改良GO的电子传输性能，从而有效利用石墨烯优异的导电性能；再者，GO的层与层之间或边界上均有共价键结合的大量含氧官能团，使得GO具备了良好的分散性和亲水性[3]。研究表明，水分子在保持GO的层状结构中起关键作用，通过中子散射实验，更加肯定了水分子是通过GO表面的环氧基中的氧与水分子中的氢键之间的交互作用而插入GO层间的¨41，如图1所示。因此，湿度对GO性能的影响较大，例如0％～100％RH，GO吸水后膨胀率可达70％，同时其拉伸模量也下降约7

6、0％。干燥GO样品的层间距约为0．59～0．67nm，而相对湿度45％、75％和100％下，GO层间距分别为0．8，0．9和1．15nm，这正是由水分子与GO表面环氧基团之问2012-06-20收稿；2012-09-21接受本文系国家自然科学基金(No2011AA040406)和云南省自然科学基金(No．2009ZC051M)资助E—mail：yqehen@mail．bme．zju．edu．cn第2期陈玮等：石墨烯氧化物湿敏特性研究289的相互作用造成的。GO的这种亲水特性，既保持了GO的层状结构，使其不会产生团聚，又使G

7、O可以仅在超声作用下便在水中或其它有机物中分散与剥离，而且GO表面的极性越强，分散性也越好。利用GO良好的亲水特性，Yao等在石英晶体微天平(Quartzcrystalmicrobalance，QCM)表面沉积GO薄膜，制成湿度传感器，该器件在6．4％～93．5％RH相对湿度范围内，灵敏度可达22．1Hz／％RH，线性度高达0．9718l6】。Zhang等合成了GO／PVP纳米复合薄膜，并将其涂布在云母片基底上，然后在GO／PVP薄膜一端用银胶构成的银线连出：另一端用原子力显微镜的导电针尖连出，测试了该薄膜的湿度一电流响应

8、特性，结图水分子在GO层间的插层反应示意果表明，该薄膜具有较高的湿度敏感特l生，响应时问小于3s_7_。培一，sc?。man。enbond¨“hy—GO的这种亲水特性即可在SAW器件表面引起质量负载。效应，又可综合利用水分子在GO层间发生插层反应后导致的GO膜电导率变化而引发的声电效应，以及水分子吸附、