短程蒸馏工艺参数对二元组分分离效果的影响.pdf

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1、化工机械2013年短程蒸馏工艺参数对二元组分分离效果的影响陈城汉+杨明辉黄卫星(四川大学化学工程学院)摘要应用刮膜式短程蒸馏装置以邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)二元组分为对象进行系列实验。重点考察了进料速率、蒸馏温度、蒸馏压力和刮膜器转速对二元组分分离效果的影响。实验结果表明：在实验所取数值范围内，蒸馏温度和蒸馏压力为二元组分分离效果的主要控制因素，而进料速率和刮膜器转速对于分离效果的影响相对不明显。关键词短程蒸馏邻苯二甲酸二甲酯邻苯二甲酸二丁酯分离效果中图分类号TQ028．3+l文献标识码A文章编号0254-6094(2013)Ol枷26m5短程蒸馏是在高真空

2、状态下进行的非平衡连续蒸馏过程⋯，是一项国内外正在进行工业化开发应用的高新液一液分离技术。短程蒸馏过程中，物料在蒸发壁面上停留时间很短，且操作温度远低于物料常压沸点心’31。因此，短程蒸馏特别适用于高沸点、高粘度、热敏性与易氧化物系的分离HJ。由于这一特性，短程蒸馏技术目前已在石油、食品、医药、精细化工及化妆品等诸多行业得到日益广泛的应用”。。与工业应用相比，短程蒸馏过程参数的基础研究工作却相对缺乏。现有文献报道的短程蒸馏技术研究工作主要是针对特定产品的分离及提纯，如AgeOterhals等分离鱼油MJ，wangY等分离甘油二酯¨1，钱超等提纯茄尼醇¨o等，缺乏对蒸馏过程参数影响规律的

3、描述。因此，针对短程蒸馏过程参数进行深入系统的研究，对于短程蒸馏过程强化、设计建模有着重要的意义。笔者采用刮膜式短程蒸馏装置，以常规方式极难分离的高沸点且沸点接近的邻苯二甲酸二甲酯(DMP)与邻苯二甲酸二丁酯(DBP)二元组分为分离对象，进行系统的实验研究。通过改变进料速率、蒸发温度、蒸馏压力和刮膜器的转速，探讨了这些因素对该二元组分分离效果的影响规律，为进一步研究短程蒸馏二维传质模型提供理论和实验数据。1实验部分实验装置采用uICGmbH制造的单级实验室短程(分子)蒸馏仪KDL5，结构如图1所示。其中，1为进料单元，含夹套保温设置；2为分配盘，使进料液大致均布于蒸发器内壁；3为辊轮刮

4、板，使液体均匀分布于蒸发器内壁；4为液膜；5为热油夹套，盛放循环热油；6为冷凝盘管，内通循环冷油，用以冷凝蒸发的组分；7为冷阱，盛放液氮；8为真空泵；9和10分别为镏出物、残余物收集瓶；1l为电机，为转子提供动力。蒸馏单元蒸发面积为4．8dm2，内冷凝器冷凝面积为6．5dm2。图1实验室短程(分子)蒸馏仪KDL5简图取邻苯二甲酸二甲酯(相对密度：1．190—1．193，沸点／101．3kPa：282℃，粘度／25℃：17．2mPa·s，轻组分)和邻苯二甲酸二丁酯(相对$陈城汉，男，1987年7月生，硕士研究生。四川省成都市，610065。第40卷第1期化工机械27密度：1．0463—1

5、．0475，沸点／101．3kPa：339℃，粘度／37．8℃：9．72mPa·s，重组分)各909，配备质量比为1：1的二元组分，料温为22℃。入进料单元，开控制阀，在分配盘和辊轮式刮膜器的作用下，混合液将均匀分布在蒸发器内壁面上，开始蒸发。进料速率g。初设为13．39／min，蒸发器内导热油温度r初设为80℃，冷凝管中冷油温度初设为15℃，刮膜器转速，l初定为320r／min，蒸馏压力p初设为1．5Pa。在此条件下，轻组分蒸气将直接到达冷凝管，冷凝后流入轻组分收集瓶，重组分则沿着蒸发器内壁流进重组分收集瓶。依次改变进料速率、蒸发温度、蒸馏压力和刮膜器转速因素，可得到不同条件下的分离

6、数据，对于得出的分离数据，采用气相色谱法p一叫分析(使用GCll2A型气相色谱仪)；为阻止轻组分蒸气进入真空泵，在蒸发系统和真空泵之间设一冷阱，注入液氮以冷却挥发组分。对于分离效果，笔者采用馏出物得率(馏得率)口和馏出物中DMP的质量分率算。来表征，其中定义：卢=鲁⋯％幽=卺⋯％，nm．式中m——进料总质量，kg；m．_馏出物质量，kg；m厂一馏出物中轻组分的质量，kg。2结果与讨论2．1进料速率对分离效果的影响图2为进料速率对二元组分分离效果的影响曲线。由图2可知，在实验进料速率范围内(g。=8．9—20．09／min)，随着进料速率的增加，馏出物得率JB是逐渐下降的，但馏出物中轻组

7、分的质量分率石．逐渐上升。迫啦、H籁热进料速率g．，g‘min“图2进料速率对分离效果的影响√n等等∞Fll一甜-J舻1+]葫h葡焉宴亚、=R辍媳温度7Y℃图3蒸馏温度对分离效果的影响28化工机械2013年蒸馏温度升高，混合液中分子动能随之提高，部分重组分也变为气体并被冷凝到馏出物中，如此使得馏得率口逐渐变大，而由于馏出物中重组分的混入，导致轻组分的质量分率戈。逐渐降低。由分离因子曲线可知，实验蒸馏温度范围内随r增加，a先增大后减小，并在70℃