电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱检测水硬度.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)仪器装置与实验技术第3期2010年3月ChineseJoumMofAnalyticalChemistry449—452DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．00449电解液阴极大气辉光放电原子发射光谱检测水硬度席晓琴郑培超王鸿梅李建权韩海燕储焰南(中国科学院安徽光学精密机械研究所环境光谱学研究室，合肥230031)摘要在自制的电解液阴极大气辉光放电原子发射谱(ELCAD—AES)装置上，研究了钙镁标准溶液的特征发射光谱，定量检测了Mg和ca的含量，两元素的检出限分别为0．2mg／L

2、和0．8mg／L。通过准确性和加标回收实验，以及与乙二胺四乙酸二钠盐络合滴定(EDTA滴定)法测量结果的比较，证明了ELCAD-AES方法测量水硬度的可靠性。测定了沸腾前后的自来水和地下水，以及湖水中Mg和ca的含量，获得了这些水样的硬度。所建立的ELCAD—AES方法可用于水体硬度或金属元素的快速在线监测。关键词电解液阴极大气辉光放电；原子发射谱；水硬度；钙；镁1引言水的硬度是指水中Ca和Mg“的总含量。由钙镁的酸式碳酸盐形成的水硬度称为暂时硬度，其中钙镁可以通过煮沸(形成沉淀)的方式去除，水的硬度随之减小；由钙镁的硫酸盐、硝酸盐和氯化

3、物等形成的硬度称为永久硬度，其中的钙镁不能通过煮沸的方式去除，煮沸前后水硬度保持不变。使用钙镁含量偏高的硬水会影响工农业生产，而饮用高硬度的水，会造成腹胀和泻肚，严重的可引起肾结石等疾病。但是水的硬度并非越低越好，研究表明：饮用硬度适当的水，可降低高血压和动脉硬化性心脏病的发病率。因此，水的硬度是水质检测的一项重要指标。目前，测定水硬度的常规方法是乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)络合滴定法，这种方法可以实现ca和Mg的同时测定，但它易受水中其它离子的影响。原子吸收光谱(AAS)和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)[21是金属元素

4、测量的常用方法，灵敏度高、稳定性好，但是仪器体积大、价格贵，操作步骤比较复杂，目前主要在实验室中使用J。此外，Numata等以亲脂性树脂作为基质的二价阳离子选择电极测量方法，虽然对Ca¨和Mg的选择性相近，但测量结果受溶液中重金属离子的影响大。离子选择电极组成的传感器阵列，通过改进ca和Mg选择电极的选择性，以消除其它阳离子的干扰，但传感器阵列产生的多元化数据，必须运用复杂的化学计量方法进行处理J。1993年，Cserfalvi等研究了电解液阴极大气辉光放电原子发射谱(ELCAD．AES)。以钨棒为阳极，待检测液体样品为阴极，进行直流放电

5、，液体中的金属离子可转化为中性原子，并被激发到电子激发态，从而发出特征原子发射光谱。ELCAD—AES作为光谱测量新方法，因其灵敏度高、可同时在线检测多种金属元素等特点，被用于工厂排放水以及城市地下水中的金属元素的在线监测。本研究在自制的ELCAD．AES装置上，对沸腾前后的自来水、地下水和湖水的硬度进行了检测，并与EDTA滴定法进行对比。为生活用水硬度的在线监测提供了新的检测方法。2实验部分2．1实验装置一_建立的ELCAD-AES装置如图1所示，基本结构与文献[8]相同。待测液体在蠕动泵带动下进入石20098-22收稿；2009—10

6、—15接受本文系中国科学院合肥物质科学研究院青年人才基金资助项目}E—mail：ychu@ai0fm．ac．cn450分析化学第38卷英毛细管(外径1mm，内径0．3mm)，在毛细管末端形成“凸”型液面，该液面作为放电阴极，从毛细管末端溢出的液体流人储液池与电源阴极导通；液面上方放电阳极是外径为3mm的钨棒。放电电极由高压直流电源供电，放电产生的辉光，经聚焦透镜汇聚后进人HR4000光纤光谱仪(OceanOptics公司)，由计算机记录发射光谱并进行数据处理。透镜前有热空气吹扫，防止水蒸气在透镜上的凝结。此外，阳而增强，因此，在ELCAD

7、．AES检测之前，通常需要将待测液获得较高的检测灵敏度。Es差。一⋯一2·2试剂与水样pricgl。wdischarge(LcAD—AEs)paratusMgSO·7HO(>99％，上海金山区兴塔美兴化。～工厂)；CaCI·2H0(>95％，上海泗联化工厂有限公司)；HNO，(分析纯，上海凌峰化学试剂有限公司)；去离子水(一级纯，中科院等离子体物理研究所)。自来水为合肥市科学岛实验室用水；地下水取自合肥市郊村庄机井；湖水取自合肥市董铺水库。2．3实验方法2．3．1标准溶液的配制实验中使用的钙镁标准溶液，按照GB／T602．2002杂质测定

8、标准溶液的制备方法进行配制。Mg标准储备液(1000mg／L)：称取1024．61mgMgSO·7HO，用去离子水溶解并定容至100mL。Ca标准储备液(1000mg／L)：称取386．15m