激光诱导荧光辅助激光诱导击穿光谱检测有源发光玻璃中的微量元素.pdf

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1、第44卷分析化字(FENXIHUAXUE)饼冗报告弟／别2016年7月ChineseJournalofAnalyticalChemistryl042～l046DOI：10．11895／j．issn．0253-3820．160134激光诱导荧光辅助激光诱导击穿光谱检测有源发光玻璃中的微量元素李嘉铭褚应波赵楠周冉易荣兴郭连波李进延李祥友曾晓雁陆永枫(华中科技大学，武汉光电国家实验室(筹)，激光与太赫兹功能实验室，武汉430074)摘要在有源发光玻璃的制备过程中，通常需要掺杂微量元素，用于改善玻璃的发光

2、性能，因此在生产过程中进行快速检测非常重要。本实验针对激光诱导击穿光谱技术(LIBS)分析玻璃中微量元素灵敏度不足的问题，利用激光诱导荧光辅助激光诱导击穿光谱技术(LIBS—LIF)检测了玻璃中3种微量元素Yh，Al和P。使用波长可调谐激光激发等离子体中的Yb离子、Al原子和P原子，并对这3种粒子在激光诱导荧光中的跃迁过程进行了分析。结果表明，通过激光诱导荧光辅助激光诱导击穿光谱技术，Yb离子、Al原子和P原子的光谱强度分别增强了23，50和8倍，大幅度提高了LIBS分析的灵敏度。关键词激光诱导击

3、穿光谱；激光诱导荧光；玻璃；微量元素1引言有源发光玻璃是一种在玻璃基质中加入稀土离子从而实现光放大的有源光介质。近年来，有源发光玻璃以其高单色性、高光电转换效率等优良特性受到了研究人员的密切关注，广泛应用于各类有源光纤、激光器和放大器。为了提高它们的工作效率，人们常掺杂一些微量的辅助元素，如镱(Vb)元素能转移材料吸收带，提高吸收效率；铝(A1)元素能减少离子团簇效应；磷(P)元素能改善材料折射率性能。这些辅助元素虽然含量很低，但是对于改善有源发光玻璃的性能作用巨大。因此，在玻璃生产中快速检测这类

4、微量辅助元素对于产品质量至关重要。传统的玻璃检测方法有电感耦合等离子体发射光谱法。、电感耦合等离子体质谱法和原子吸收光谱法等。这些传统方法在检测前通常需用酸溶解样品，由于玻璃中含有大量的二氧化硅，溶解时一般使用HF，这样会生成大量的SiF，对实验操作者和环境皆构成威胁。近年发展起来的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱法¨“和电子探针法都需要高真空的检测环境，设备复杂。总而言之，这些现有的检测方法由于操作过程繁琐、耗时过长，都无法实现快速检测。激光诱导击穿光谱(Laser—inducedbreakdown

5、spectroscopy，LIBS)技术是近年发展起来的一种快速分析方法Ⅲ。它利用激光脉冲在样品表面烧蚀出等离子体，然后通过分析等离子体发射光谱，得到样品的元素种类和浓度信息¨。。由于拥有众多优点，如无接触、原位分析、快速实时检测、无需样品预处理、无需真空环境等，因此LIBS技术在冶金分析¨、太空探索、钢铁检测191、环境保护、塑料分类、核反应监控_2等领域有着广泛的发展潜力。通常，当样品中元素含量较低、发射光谱强度较弱的时候，LIBS可以通过增加激光能量来增大对样品的烧蚀量，从而增强等离子体发光

6、强度，提高LIBS的灵敏度。但是大能量激光会造成玻璃破裂，因此增大激光强度来增强光谱强度的方法在分析玻璃时会受到局限。激光诱导荧光辅助LIBS(LIBScombinedwithlaser—inducedfluorescence，LIBS—LIF)技术是一种LIBS光谱的增强技术。它利用特定波长的激光激发等离子体中特定粒子发出荧光，具有高增强倍数，高选择性的特点。研究人员利用LIBSLIF在土壤。]、金属和水溶液加中实现高灵敏度检测。2016-02—27收稿；2016-04-25接受本文系国家重大科

7、学仪器设备开发专项(No．2011YQI60017)，国家自然科学基金(Nos．61575073，51429501，613780314)和中央高校基本科研业务费(No．HUST2015TS075)资助$E-mail：xyli@mailhust．edu．cn第7期1043但利用LIBS．LIF检测玻璃中微量元素检测还鲜有报道。本研究以有源铽玻璃样品为例，利用波长可调谐激光辐照等离子体，大幅增强了微量Yb，A1和P元素的发射光谱，并对上述3种元素的激光诱导荧光机理进行了分析。2实验部分2．1实验装置本

8、工作采用自主搭建的LIBS-LIF平台，实验装置如图1所示。Nd：YAG调Q脉冲激光器(Quantel公司，型号Brilliant，脉宽6ns，波长532nm，重复频率10Hz，平顶高斯光束)输出激光脉冲经过二向色镜反射，然后聚焦到玻璃样品表面，烧蚀并产生等离子体。Nd：YAG激光输出的能量为3mJ，聚焦透镜焦距为100mm，聚焦后在样品表面的光斑大小约0．1mm。OPO激光器(Opotek公司，型号VibrantHE355LD，波长范围225～2400nm连续可调，脉宽10as)