复合引发剂引发GMA熔融接枝聚1-丁烯.pdf

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1、研究与开发合成树脂及塑料，2012，2CHINASYNTHETICRESINAND复合引发剂引发GMA熔融接枝聚1一丁烯周彦粉，赵永仙，杜月娟，姚薇，黄宝琛(青岛科技大学，橡翅材料与工程教育部重点实验室／山东省橡塑材料与工程重点实验室，山东省青岛市266042)摘要：采用复合引发剂用Haake流变仪研究了甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)一苯乙烯(St)多组分单体熔副接枝高全同聚1一丁烯(iPB)。用傅里叶变换红外光谱对接枝物进行了分析，并分别考察了复合引发剂比例、GMA量、引发剂总用量和St用量对接枝的影响。结果表明：在复合引发剂引发下，GMA和iPB可熔融接枝，接枝

2、率最高可达1．74％：St作为共单体可明显提高GMA的接枝率和接枝效率，当n(St)／n(GMA)为1．5时，接枝率为单独使用GM时的2．3倍。关键词：高全同聚1一丁烯熔融接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯复合引发剂苯乙烯中图分类号：TQ325．1+5文献标识码：B文章编号：1002—1396(2012)()1—0021—04全同聚1一丁烯(iPB)是一种结晶型塑料，具试剂厂生产；DCP，化学纯，上海埃彼化学有优异的耐热蠕变性、耐环境应力开裂性和良好限公司生产；DTBP，化学纯，江苏强盛化工的韧性_1_，可用于生产管材、薄膜，增韧改性聚丙烯司生产。等但由于iPB是非极性聚合物

3、。其与极性聚合物1．2试样制备的黏结力差，而在一定程度上限制了其使用。接枝iPB的熔融接枝在德国Haake公司改性聚烯烃，使其带有极性基团．是扩展聚烯烃用Rheomix3000OS型Haake流变仪中进行途的一种简单而又行之有效的方法四。DTBP，DCP溶于GMA和St中，所得混合物甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)是含有C—C的iPB预混合15rain，以保证液体组分被和环氧基的反应性双官能团单体．其中的环氧基收。然后将整个混合体系加入预热至18官能团比较活泼，可与羟基、羧基、氨基和酰胺基Haake流变仪中，转速为60r／min，反应10等多种官能团反应翻。因此，GM

4、A熔融接枝聚烯烃取出产物iPB-g-(GMA—CO—st)。的研究日益引起人们的广泛关注。到目前为止，1．3分离提纯GMA已被应用于聚乙烯、聚丙烯、乙丙共聚物的将1g接枝物放人三颈瓶中，加入6(熔融接枝改性。但是，除了本课题组的研究_7甲苯，加热回流至试样全部溶解，然后加人外，以GMA为单体，对iPB进行接枝改性的研究，酮沉淀出iPB及其接枝物，未反应的单体国内外还没有文献报道。物、共聚物仍溶于溶液，沉淀物经抽滤后=本工作主要采用过氧化二叔丁基(DTBP)／过真空干燥24h[91。氧化二异丙苯(DCP)复合引发剂，研究了在苯乙1．4iPB-g一(GMA—CO—St)

5、的表征烯(St)存在下GMA熔融接枝iPB[iPB—g一(GMA—将纯化好的iPB—g一(GMA—CO—St)经CO—St)1体系中，m(DTBP)／m(DCP)、GMA用量、引热压成膜，压力10MPa，加压5min。用德匡发剂总用量和St用量对接枝率(G)、接枝效率(G)和接枝物熔体流动速率(MFR)的影响。收稿日期：2011-08—04：修回日期：2011-10—29。1实验部分作者简介：周彦粉，女，1985年生，在读硕士研究生，主要研究高分子材料合1．1主要原料成及性能改性。iPB，全同含量为96％，MFR为0．56g／10min，基金项目：山东省自然科学基金

6、(ZR2010寿光天健化工有限公司提供；GMA，分析纯，广州EM025)。双键贸易公司提供；St，化学纯，天津市大茂化学通讯联系人。E-maihzhaoyongxian@qust．edu．cn。合成树脂及塑料2012年第29卷公司生产的Vertex70型全数字化傅里叶变换红外光谱仪分析试样。1．5G和产物的MFR测定将0．5g纯化后的接枝物溶于75mL二甲苯中，再加入0．3mol／L的三氯乙酸／二甲苯溶液3mL．保持105～110℃反应90min后．立即用0．1mol／L的KOH／甲醇溶液进行滴定，指示剂为1％酚酞的乙醇溶液，经扣除空白值后计算Gd[1o]：m∞TB

7、P)／m(DcP)Gd=C(V0o0-0V)M一(1)图2m(DTBP)／m(DcP)对G和G的影响1mFig．2EfectofmassratioofDTBP／DCPonGdandG式中：为空白试样消耗KOH溶液的体积，mL；着GMA用量的增加，大分子自由基与GMA反应为接枝试样消耗K0H溶液的体积，mL：C为的机会增加，使G不断增加。但是当GMA用量过KOH溶液浓度，mol／L；M为GMA摩尔质量，142．15高时，一方面由于大分子自由基的浓度是一定的，g／tool；m为接枝物质量。g。用台湾高铁检测仪器有另一方面由于发生自聚合的GMA增多，两者共限公司生产的