双模板铅离子印迹吸附剂的制备及其应用于环境水及沉积物样品中铅的选择性吸附.pdf

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1、第39卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第1期2011年1月ChineseJournalofAnalyticalChemistry77～81双模板铅离子印迹吸附剂的制备及其应用于环境水及沉积物样品中铅的选择性吸附谢发之宣寒葛业君王颖曹田张克华(安徽建筑工业学院材料与化学工程学院，合肥230022)摘要利用溶胶一凝胶法制备了一种双模板介孔Pb印迹吸附剂(Pb—CTMAB—imp)。通过平衡吸附实验，研究了Pb-CTMAB—imp的吸附性能和对Pb的选择识别性能。结果表明，cd存在时，Pb—CTMAB—imp对Pb的选择

2、系数可以达到91，远高于只用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)作为模板的印迹吸附剂(CTMAB—imp)的O．40。Pb—CTMABimp对Pb的相对选择系数为228，而CTMABimp仅为9．35。Pb—CTMABimp对Pb的吸附容量和选择吸附能力均高于未使用CTMAB时Pb单模板印迹吸附剂(Pb—imp)。Pb在Pb—CTMAB—imp的吸附可以用Langmiur等温吸附方程描述，理论吸附容量可达0．222mmol／g。制备的Pb-CTMABimp在5min内吸附率可达到95％，且重复使用性能良好。应用于标准水系沉积物样

3、品和环境水样中Pb的分离与富集结果满意。关键词双模板；印迹吸附剂；十六烷基三甲基溴化铵；铅；选择性吸附1引言铅是一种有毒有害重金属元素，在环境中不能被微生物降解，而且会通过食物链进入人体，并在体内积累，造成神经、消化、造血等系统的损伤]，因此，环境样品中痕量铅的测定与去除问题备受关注。环境样品中低含量铅的测定前一般需采用溶剂萃取、共沉淀和固相萃取’等方法进行分离富集，以提高检测灵敏度。由于环境样品组成复杂，使用一般的分离富集方法无法有效降低共存离子对测定的干扰，利用分子印迹技术制备专属吸附剂分离富集目标金属离子已成为环境样品前

4、处理的主要发展趋势[11,12】。双模板(离子或分子和表面活性剂胶束)分子印迹吸附材料是将介孔材料的模板合成与分子印迹材料合成方法相结合，通过两种模板剂分子结构的差异，在材料中形成两种层次的孔穴(介孔和微孔)[13,14]。与有机聚合方法相比，双模板分子印迹吸附材料具有反应条件温和，容易制备高交联度、高选择性、有较好热稳定性和化学稳定性的多孔吸附剂等优点[12~151。该类材料应用于环境样品中Cu[，Cdt，，Hgt，1等重金属离子的高选择性分离与富集已有报道，但对Pb的高选择分离富集却未见报道。本研究以CTMAB和Pb为双模

5、板剂，利用溶胶一凝胶法制备了一种具有良好吸附和选择识别性能Pb印迹吸附剂(Pb—CTMAB—imp)，研究了该吸附剂对Pb的吸附能力和选择识别性能，并应用于环境水样中痕量铅的测定。2实验部分2．1仪器与试剂WFX一1E2型原子吸收分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)；WQF一300型红外光谱仪(北京第二光学仪器厂)。2-(氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷(AAPTS，湖北武汉天目有机硅有限公司)；十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB，AR，中国医药公司北京供应采购站)；正硅酸乙酯(TEOS，AR，西陇化工公司)；金属离子储备液用0．1mo

6、l／LHNO和相应分析纯的金属硝酸盐配制，使用液按要求逐步稀释。其它试剂均为分析纯。实验用水为去离子水。2010-06-21收稿；2010-09-06接受本文系安徽省高校省级优秀青年人才基金(No．2010SQRL089)项目资助E—mail：fzxie@aiaiedu．cn78分析化学第39卷2．2Pb印迹吸附剂的制备取0．327gPb(NO3)：和0．730gCTMAB溶解在18．7g水中；然后加入O．556gAAPTS搅拌1h。取2．080gTEOS溶解在2mL甲醇中，搅拌20min后，加到上述混合液中；取3．8mL1m

7、ol／LNaOH，搅拌下逐滴加到上述溶液中，常温下搅拌48h，然后在90℃回流反应24h，过滤。将过滤产物在乙醇／HC1中回流，以保证完全除去Pb与CTMAB。产物再用1mol／LNaOH中和至pH7．5，过滤，以水洗涤，60℃真空干燥24h，得到Pb—CTMAB—imp。不加Pb。。模板(CTMAB—imp)和CTMAB模板(Pb—imp)的吸附剂也采用上述步骤制备，以做对比。2．3吸附性能和选择识别性能准确称取Pb—CTMAB—imp、CTMAB—imp和Pb—imp各0．10g加入比色管中，移取0．5mL或1．0mL20

8、mmol／LPb或cd。。溶液，用5mL缓冲液调节pH值，定容至10mL，室温下振荡，使Pb或cd被吸附剂充分吸附。达到平衡后，过滤、洗涤，以4mol／LHC1解吸，用火焰原子吸收(FAAS)测定洗脱液中Pb或Cd，计算萃取率、吸附容量、分配系数(为吸附容量(mmol／g)与