SiO2介孔薄膜修饰的红外表面等离子体共振传感器在波长测量模式下的特性研究.pdf

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1、第4O卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第4期2012年4月ChineseJournalofAnalyticalChemistry556～562SiO2介孔薄膜修饰的红外表面等离子体共振传感器在波长测量模式下的特性研究柳倩张苗祁志美(中国科学院电子学研究所传感技术国家重点实验室，北京100190)摘要分别利用射频溅射法和溶胶一凝胶模板法，在玻璃基板上制备45nm厚的金膜和45am厚的SiO2介孔薄膜，用作表面等离子体共振(SPR)芯片，然后基于Kretschmann结构和共振波长测量模式构建

2、了近红外SPR传感器。实验表明，在宽带平行光入射条件下，随着入射角度()的减小，共振波长(^)红移，折射率灵敏度(S—A2In)迅速提高。在0—8。时测得的折射率灵敏度为24241nm／RIU，是0—15。所对应的灵敏度(2524．2nm／RIU)的9．6倍。与常规的裸金SPR传感器相比，在相同的共振波长下，SiO介孔薄膜修饰层使得SPR共振吸收峰明显变窄，光谱分辨率升高。低浓度溶菌酶水溶液在目一10。时测得的SPR近红外共振波长随溶菌酶浓度增大而线性红移，其斜率为／C-1．5×10nm·L／mol，

3、即溶菌酶浓度增加6．67×10mol／L能够导致共振波长红移1am。1×10。mol／LCu溶液可使SPR共振波长红移3nm。关键词近红外表面等离子体共振；SiO：介孔薄膜；波长测量模式；折射率；吸附引言由于具备结构简单、制作容易、操作方便及抗电磁干扰等优点，基于衰减全反射(Attenuatedtotalreflection，ATR)测量技术的光学传感器件在近20年来得到了快速发展。其中，表面等离子体共振(Sur—faceplasmonresonance，SPR)传感器作为一种典型的ATR器件，在环境

4、监测、临床诊断、新药开发、药效机理分析、基础生物研究等领域发挥了重要作用。商品化的SPR传感器多采用裸金芯片在单波长入射时的角度探测模式，存在灵敏度有限，且不能直接检测小分子(分子量<2o0Da)的缺点。而许多有毒有害物质，如杀虫剂、挥发性有机化合物、重金属离子等，均为小分子物质。因此，对传统SPR传感器的优化改进具有重要意义。波长调制模式的SPR传感器操作简单，灵敏度随着共振波长红移而增大。与传统的可见光区域SPR传感器相比，近红外SPR传感器具有灵敏度高，探测深度大等优点，且多采用结构较简单的裸金

5、芯片。通常，在裸金SPR传感器表面发生的非专一性分子吸附均为单分子层，消逝场与靶标分子的相互作用小，灵敏度低。为了增大消逝场与靶标分子的相互作用，在金膜表面制备介孑L薄膜，利用它比表面积大的特性增加生化分子吸附数量，加大与消逝场的相互作用，使灵敏度提高，探测极限降低。目前，TiO：，AI：O，，PMMA和多孔Si等介孔材料用于优化ATR传感器已有报道“”。与其它多孔材料相比，溶胶凝胶分子模板法制备的SiO：介孔薄膜具有制作简单、透明度高、热稳定性好、比表面积大、孑L径一致、孔分布均匀等优点[22~24

6、]。本研究将SiO：介孔薄膜覆盖的SPR传感芯片用于近红外光谱区域的测试。实验表明，该传感器对折射率和分子离子吸附的检测灵敏度均有提高，且半峰宽较相同共振波长下裸金SPR显著变窄，使共振波长识别更加精确。这对SPR传感器在食品安全、环境监测、医学检验等领域的应用具有重要意义。2实验部分2．1仪器与试剂Ls—l卤钨灯(美国OceanOptics公司)；AQ6370B近红外光谱分析仪(日本Yokogawa公司)，HR4000201l—O7—08收稿；201卜11-07接受本文系国家自然科学基金(Nos．6

7、0978042，61078039)、国家重点基础研究发展计划项目(973计划，No．2009CB320300)和中国科学院“百人计划”择优支持项目E—mail：zhimei—qi@mail．ie．ac．cn第4期柳倩等：SiO介孔薄膜修饰的红外表面等离子体共振传感器在波长测量模式下的特性研究557可见光波段光谱分析仪(美国OceanOptics公司)；玻璃片(厚度为1mm，633rim波长处折射率为1．522，日本Matsunamia株式会社)；45。／45。／90。玻璃棱镜(北京北东光电自动化开发公

8、司，633am波长处折射率为1．799)；透镜、线性偏振片(北京大恒光电技术公司)，多模石英光纤(浙江雷畴科技有限公司)；箱式马弗炉(合肥科晶材料技术有限公司)；Sol—Gel拉膜仪(自制)；数字阿贝折射仪(j-海光学仪器研究所)。尿素((NH：)：CO，分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；二水合氯化铜(CuC1：·HO，分析纯，西陇化工股份有限公司)；溶菌酶(Lysozyme，Lyz，分子量14．3kDa，美国Sigma公司)；细胞色素C(Cyto—c