Arc-met8000便携式光谱仪的测量准确度.pdf

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1、第37卷第1期化工机械123Arc·met8000便携式光谱仪的测量准确度赵鹏+梁华崔强邵峰梁斌(南京市锅炉压力容器检验研究院)摘要从直读光谱仪的工作原理出发，结合实际使用中常见的问题，对Arc．met8000便携式光谱仪测量准确度的影响因素进行了分析，并提出相关措施。关键词直读光谱仪准确度影响因素中图分类号TQ016．5+1文献标识码B文章编号0254-6094(2010)01-0123433常用的Are．met8000便携式光谱仪为全定量光谱仪，可以测量钢材中包括C、si、S、P等非金属成分的几乎全部成分的含量。由于其便于携带，测量结果可直

2、接读出等优点，广泛应用于铸造、钢铁、金属回收和冶炼、军工、航天航空、电力以及化工等领域。在实际使用中，往往用光谱仪的测量结果来判断钢材牌号，其测量精确度成为使用人员关切的问题。1设备简介直读光谱仪的实质是一种原子发射光谱仪，在电弧或射线的激励下，试样原子接受能量跃迁为激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10一s以后，激发态电子将返回基态或其他较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这些光经入射狭缝到达光栅上色散成光谱⋯，作用在光电倍增管上产生光电流(即光能转变为电能)通过检测系统和计算机数模转换，测出特征谱线的强度，准确求得

3、试样中各元素的含量，由计算机程序控制完成分析测量。Are-met8000便携式直读光谱仪主要由光谱激发光源(电弧激励)、分光系统和测量系统3部分组成旧1(图1)。由光电倍增管接收待测元素分析谱线的能量后，产生光电流并向积分器充电。经过一定的积分时间后在积分电容器上产生一定的电压，该电压为谱线辐强度的函数。测量系统将电信号放大处理，并自动显示或打印输出。图1Arc-met8000便携式直读光谱仪2测量准确度影响因素影响测量准确度的因素有燃烧仓是否清洁、适配器选取是否正确、电极、标准曲线的标定及氛围气体的纯度等。宰赵鹏，男，1982年6月生，助理工

4、程师。江苏省南京市，210002。124化工机械2010焦2．1燃烧仓Arc．metS000便携式直读光谱仪是通过电弧激励使得被测材料原子达到激发态，其表现形式为电弧和样品间放电，结束后样品表面呈燃烧迹象。燃烧仓中充满氩气，电极和样品间的放电在燃烧仓内发生。在氩气氛围中的火花放电一般可以分为两种极端状态：浓缩放电和扩散放电∞】。当放电是在金属相上进行时称浓缩放电；在非金属相上进行时称扩散放电。显然，产生扩散放电势必影响光谱仪的测量准确度(因为此时放电电弧已不在电极和待测样品之间)。因放电燃烧样品留下灰尘状的黑色沉积，黑色沉积经过滤网过滤，如不能

5、保持燃烧仓的清洁，将引起扩散放电，从而影响测量准确度。2．2适配器测量时，使用适当的适配器以保证电极和样品在一个密闭的空间里，以此来保证放电是在氩气氛围中进行，如果适配器选用不当，漏入空气，也会引起扩散放电，影响测量准确度。2．3电极钨电极的顶尖应当具有一定角度使光轴不得偏离中心，放电间隙应当保持不变，否则聚焦在分光仪的谱线强度会改变H1。重复放电以后，钨电极会变圆，改变了间隙放电距离，聚焦在分光仪上的谱线迁移也会改变，从而影响测量准确度。2．4标准曲线标定发射光谱定量分析的原理是分析谱线与比较谱线相对辐强度，与被分析物质的含量C成比例‘引：，

6、=tiC6(1)式中口，6——常数。可见光电直读光谱仪测量谱线辐强度是测量分析谱线和比较谱线(内标)的相对辐强度。它是通过测量光电流在积分电容器上的电压来实现的。Ul=后oc6U。／U2=矗o⋯C(2)式中“，以——积分电容器上的电压，V；k，．

7、}。7——常数。由于激发条件的影响，式(2)中k和6只适用于同类物质，因此，必须建立校正工作曲线。在每次分析过程中，必须根据已测得的分析谱线的电压，预先画好工作曲线，求出元素的未知含量。经验证明，物质含量的工作曲线一般为直线或抛物线，因此用一元二次方程表示：C=似2+6互+d(3C)=似+6互+(J式

8、中c——元素含量；并——谱线相对辐强度；o，6，d——常数。通常，在曲线上取3—4个点c相对应的髫值，解联立方程求出口、6、d的数值并存入计算机内。当有一未知含量的试祥在光电直读光谱仪上激发后，测光系统测出相对辐强度茹值并将其输入计算机，即可得出含量C。由于电压、温度和湿度等因素的变化，都会引起电学系统和光学系统的变化；透镜的污染、放大器放大系数的改变等均会使输出信号受到影响。因此，工作时要对所分析的工作曲线进行校正，通常称为曲线标定。在标准曲线标定好之后，测量工作就是以该曲线为参考，如果标准曲线标定不可靠，势必会影响测量准确度。除此之外，如果

9、测量环境的电压、温度、湿度与标定时的电压、温度、湿度不一致，也会影响测量准确度。2．5氛围气体Arc—met8000便携式直读光谱仪所使用的氛围气体是