紫外分光光度法测定水溶肥中硝态氮含量方法的改进研究.pdf

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1、紫外分光光度法测定水溶肥中硝态氮含量方法的改进研究桑净净，王伯通张自翔杨露，。武磊，(1．农业部植物营养与新型肥料创制重点实验室，山东临沭2767002．国家缓控释肥工程技术研究中心。山东临沭2767003．金正大生态工程集团股份有限公司，山东临沭276700)摘要：对水溶性肥料硝态氮含量的测定标准(NY／T1116—2006)进行了改进：将提取酸乙酸改为盐酸，提高了提取率；在处理样品过程中，用超声5min代替标准中的振荡30min，节约时间。改进以后，增加了实验的准确性，提高了工作效率。关键词：硝态氮含量；提取酸；超声水溶性肥料是一种可以完全

2、溶于水的多元复合肥硝态氮标准储备溶液(c=100mg／L)：准确称取经料，它能迅速溶解于水中，更容易被作物吸收，而且其110+2℃烘至恒重的硝酸钾0．7218g溶于水中。无损转吸收利用率相对较高．更为关键的是它可以应用于喷移至1000mL容量瓶中，用水定容混匀；灌、滴灌等设施农业，实现水肥一体化，达到省水、省实验用水为公司自制脱盐蒸馏水：肥、省工的效能。其水溶特性使人们完全可以根据作物实验用进口水溶性肥料分别标记为W、H、N。生长所需的营养特点来设计科学的配方．从而使肥料利紫外分光光度计：岛津公司(SHIMADZUCORPO—用率约为常规复合化

3、学肥料的2～3倍。RATION)UV一245O。水溶肥是近几年来国内化肥行业争相生产的高端肥1．2实验内容料，其各种营养指标的测定受到广泛重视．目前检测主1．2．1试样溶液的制备要依据的标准有NY厂I’1l16—2006、HG／T4365—20121．2．1．1按标准制备试样等。标准NY厂r11l6—2006规定检测完全水溶性肥料的按照标准NY厂r11l6—2006的规定．准确称取硝酸硝态氮时，采用浓度为28．5％的乙酸溶液提取硝态氮。铵(优级纯)0．5～1．5g(精确至0．0001g)溶解于50在实际检测中发现，用该溶液不能完全提取硝态氮，且

4、mL小烧杯中，加少许水润湿样品．并加25mL乙酸方法重复性不好，而且需要振荡30rain进行样品处理，(28．5％)溶解样品，将溶液转入250mL容量瓶，然后需要的实验时间较长，浪费工时。经过多次实验，对标振荡30min待完全溶解，将溶液定容。吸取0．5～2mL准规定的检测方法进行了改进。上述液体于100mL容量瓶中。准确定容备用。1实验分别称取适量的水溶性肥料W、H、N．按照以上本实验主要探讨提取硝态氮过程中不同种类酸的使方法准备试样。用以及振荡和超声两种不同的处理方法对实验结果的影1．2．1：2按改进方法制备试样响。利用硝酸根发色团在紫外光

5、区210nm附近有明显按照本实验探索的改进方法，准确称取硝酸铵(优吸收且吸光度大小与硝酸根离子浓度成正比的特性，用级纯)0．5～1．5g(精确至0．0001g)溶解于50mL小烧紫外分光光度计对硝态氮含量进行定量测定。杯中，加少许水，并加5mL盐酸溶解样品，将溶液转1．1材料与仪器入250mL容量瓶，然后超声2～10min待完全溶解，将盐酸：本文所述盐酸为1+1盐酸：溶液定容。吸取0．5～5mL上述液体于50mL或100mL硝酸铵(优级纯)：天津市科密欧化学试剂有限公司；容量瓶中，准确定容备用。《轻工标准与质量》2014年第3期·57·为了验证

6、改进方法的正确性．分别称取适量的水溶m——样品质量。性肥料W、H、N，按照改进后的方法准备试样。2结果与讨论2．2．2标准曲线的绘制2．1不同提取酸对实验结果的影响吸取硝态氮标准储备溶液0、0．25、0．5、1、1．5、2标准NY／1r1l16—2006中规定使用浓度为28．5％的mL分别加入6个50mL容量瓶中，用水定容混匀。此乙酸对水溶性肥料进行硝态氮提取，本实验按照该标准标准溶液的质量浓度分别为0、0．5、l、2、3、4mg／L。规定的方法对硝酸铵及3种肥料进行了处理。实验结果用1cm石英比色皿于210nm波长处，以硝态氮质量浓显示．硝酸

7、铵的浓度最大为24．82％：而按照纯度为度为0的标准溶液参比调零后．测定各标准溶液的吸光99．9％的分析纯计算得知．准确的硝酸铵硝态氮含量为度。以各标准溶液硝态氮的质量浓度(mg／L)为横坐17．50％，测试值和标准值相差6．1％，大于允许误差。标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。说明用乙酸提取硝态氮时，得到的结果偏大。而且从4通过吸光度与浓度方程，计算得到样品浓度，样品次平行实验数据来看，硝态氮含量的最大值24．82％和含量的计算公式为：最小值17．78％相差7．o4％，大于允许误差，证明用这种w=-cvd／(1O6m)方法的测试结果不准

8、确而且重复性差。式中，其他3种肥料(H、W、N)的4次平行结果也得C——样品浓度：出相同结论。y——样品测试时的体积：提取酸为乙酸时，硝酸铵及3种肥料