差热热重分析实验报告.doc

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1、热重分析实验报告—无机纤维/高分子复合材料的热稳定性研究班级：材化们姓名：李彦杰学号：41164049日期：20140516一、实验目的1•掌握热重分析的基本原理。2.学习热重分析仪的操作。3•测绘无机纤维/高分子复合材料的热重曲线，解释曲线变化的原因。二、实验原理物质受热时，发生化学变化，质量也就随之改变，测定物质质量的变化也就随之改变，测定物质质量的变化就可研究其变化过程，热重法（TG）是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术，热重法实验得到的曲线称为热重曲线（TG曲线）。TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表

2、示质量减少；以温度（或时间）为横坐标，自左至右表示温度（或时间）增加。热重法的主要特点是定量性强，能准确地测量物质的变化及变化的速率。热重法的实验结果与实验条件有关。但在相同的实验条件下，同种样品的热重数据是重现的。热重分析仪主要由天平、炉子、程序控温系统、记录系统等几个部分构成。最常用的测量的原理有两种，即变位法和零位法。所谓变位法，是根据天平梁倾斜度与质量变化成比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。零位法是采用差动变压器法、光学法测定天平梁的倾斜度，然后去调整安装在天平系统和磁场中线圈的电流，使线圈转动恢复

3、天平梁的倾斜，即所谓零位法。由于线圈转动所施加的力与质量变化成比例，这个力又与线圈中的电流成比例，因此只需测量并记录电流的变化，便可得到质量变化的曲线。三、实验仪器:实验原料：环氧树脂：双酚A型环氧树脂，型号为E51.固化剂为二氨基二苯飒，固化条件为150°C/2h+180°C/2ho无机纤维材料：海泡石为含水镁硅酸盐黏土矿物，具有天然一维纳米结构，呈现无磨蚀性、比表积大、表面活性高等特点，使用前经过活化和改性处理。其扫描电镜照片如下图所示。复合材料比例1#,纯环氧树脂；2,3,4,5#,海泡石的加入比例依次为10%、20

4、%、30%、40%。实验设备：仪器名称：同步热分析仪（SDT）仪器型号：SDT-Q600制造厂商：美国TA仪器公司技术指标：量热精度±2%（根据金属标样）；测定范围：0.1ug-200mg；温度范围：室温〜1500°Co应用范围：主要应用于高分子、陶瓷、金属及无机材料的结构与热稳定性的测定。样品要求：样品需为非挥发性固体，样品用量为50mg以上。操作条件：气氛为空气，升温速率10oC/min,温度范围为室温-650oC.实验步骤：(1)调整天平的空称零位；(2)将堆坍在天平上称量，记下质量数值P1,然后将待测试样放入已称堆

5、坍中称量，并记下试样的初始质量；(3)将称好的样品堆坍放入加热炉中吊盘内；(4)调整炉温，选择好升温速率(若为自动记录，应同时选择好走纸速度，开启记录仪)；(5)开启冷却水，通入惰性气体；(6)启动电炉电源，使电源按给定速度升温；(7)观察测温表，每隔一定时间开启天平一次，读取并记录质量数值(若为自动记录，则定时观察TG曲线，并标记质量和温度值);(8)测试完毕，切断电源，待炉温降至100°C时切断冷却水。五、结果处理1.根据得到的TG曲线，读出试样质量发生变化前后的值及其所对应的温度，计算出其变化值。将得到的数据进行做图

6、处理，可得到以下图：«热重曲线100100200300400500600700温度•纯物质•含10%海泡石•含20%海泡石•含30%海泡石•含40%海泡石以下为海泡石的加入比例依次为纯环氧树脂、10%、20%、30%、40%的微商热重曲线0.02-1DerivativeY1

7、0.01-000--002--003--0.04--0.05・-0.06-100200300400A500600700—■—DerivativeY10.00・-0.02--0.04--0.06-•0.08--0.10--0.12-30050060070

8、0—■—DerivativeY1o.oo-•0.02--0.04--0.06--0.08-•0.10-•0.12-100200300400SOO6C0700A—■—DerivativeY1100500400A0.00--0.02-•0.04-•0.06-•0.08-•0.10--0.12-—■—DerivativeY1拐角黑点处是分解了10%质量的对应温度点，可得出结论，无机海泡石的掺杂成分越多，解温度先降低，后升高。1.根据公式失重（％“样品质量的变化值'）一样品原来的质量xlOO%计算得:纯环氧树脂的失重百分比二(2.

9、5-0.25)/2.5*100%二90%10%的失重百分比二(4.5-1.25)/4.5*100%二72.3%20%的失重百分比二(4.5-1.25)/4.5*100%二72.3%30%的失重百分比二(6.7-1.5)/6.7*100%二77.6%40%的失重百分比二(8.5-3.5)/8・5*100%