实验一 纳米材料的合成与表征.doc

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1、纳米材料的合成与表征姓名：吴丽萍学号：2120121554同组人：席亚茹日期：2013」.2一、实验目的1、学习纳米材料制备和表征的基本方法。2、通过实验掌握I古I相法制备纳米粒子的基本原理和具体操作。3、了解用XRD对纳米粒子进行表征的方法，学会分析XRD谱图。二、实验原理纳米材料以其不同于一般材料的物理化学性质而受到广泛的关注，相关研究非常活跃。纳米材料是指由极细晶粒组成1纳米〜100纳米范围之间的材料。由于它的尺寸己经接近原子簇和宏观物质的交接区域，故而具有表而效应，并产牛奇异的力学、电学、磁学、光学、热学和化学等特性、电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的

2、口组织使得性质发牛很大实现直接为人类按需求排布原子、制造出性能独特的产品的理想。从血使其在国防、电子、化工、冶金、航空、轻工、医药、牛物、核技术等领域小具有重要的应用价值。纳米材料的合成方法总体上可分为气和法、液相法和同相法。气相法还可以分为气体冷凝法、活性氢一熔融金展反应法、溅射法和化学气相沉积法等。液相反应也可以进一步分为溶胶一凝胶法、沉淀法、喷雾法、水热法等。固相法主要有机械研磨法。本实验即采用此法来制备纳米CuOo在固相反应过程屮，反应产物的形貌取决于反应过程屮产物成核与牛长的速率。当成核的速率大于牛长的速率时，得到的产物是纳米粒子；反Z,则得到块状材料。该反

3、应的突出优点是：操作简单、转化率高、污染少、粒径分布窄并可调控。纳米材料常见的表征手段如下：利用透射电子显微镜（TEM）可以观察到纳米离子的大小及形貌。粒子的比表面积可由BET法测得。利用X射线衍射（XRD）可检测产物的纯度还可以算出粒子的大小。三、实验药品与仪器纱品：氯化铜固体、NaOH固体、蒸啊水、无水乙醇、AgNO$溶液；仪器：研钵、烧杯（若干）、量筒、玻璃棒、高速离心机、超声波清洗仪、烘箱、抽滤装置（布氏漏斗、抽滤瓶）、离心管两只。四、实验步骤及现象1.取氯化铜17.0064g（0.10mol）,在研钵屮充分研细后加入氢氧化钠&0000g（0.20mol）再充

4、分的混合研细。待体系剧烈反应变黑后，继续研磨10min0（研磨5min后，由于体系温度升高和吸水的缘故，体系剧烈反应，固体由蓝色迅速变成黑色，同吋放出大量的热量。继续研磨后，研钵内的物质完全变黑，形成泥状固体）2.将混合体系转移到离心管屮，加入80mL蒸懾水超声清洗。3.接着在8000r/min条件下离心8min。倾去上层清液后再加入蒸餾水清洗,重复上述操作8次。（在向离心机屮放置离心管的吋候，各离心管液面要相平，并对称放置，防止离心机因不平衡而发牛震动。每次离心完毕后，取离心管屮的上层清液，AgNO3溶液滴加，观察有无沉淀。实验小发现，第一到七次洗后都有白色沉漑0聊

5、淀量逐渐减少。第八次洗后，无白色沉淀）然后将得到的黑色間然后将得到的固体研细保存，用于4.离心完毕丿乙再用40水乙皤趙雷清洗一•遍。,在85°C烘箱中干燥体转移到表Em'lL在85°C烘箱屮干燥1hXRD分析。4000-5.测定所得细米样品的XRD图谱，质，并且进一步求得棊粒所得样品癣调册（D五、实验黠景眞1、由上述步91000-2、XRD表征进行物相分析。（根据谱图可以分析子半径。）数据处理聚分析可得，我们用柳械硏磨法制备得郅熬也（諭A(222)［描到20P,测定所得样品的XRD图谱，并进術物和分析。让23值从20^其XRD谱图如图1所示:2030405060(11

6、1)5000-4000-(111)(news」①c一3000-2000-1000-0-1r203040502060FEPDF«801916,8CM916Quality:CCASNumb曰：MolecularWeight:79.55Volume[CD]:81.50Dx:6.483Dm:Sys:MonoclinicLattice:End-centeredS.G.:Cc⑶CellParameters:a4.692b3.428c5.137aB99.546•I/Icor:3.88Rad:CuKalLambda:1.54060Filter:d・sp:calculatedICSD#

7、:069757Non-AmbientTemperature图1纳米CuO的XRD图谱■54060CuOCopperOxideRef:CalculatedfromICSDusingPOWD-12++,(1997)Ref:Asbrink.S.zWaskowska.A.zJ.Phus.:Condens.Matter3,8173(19911Msu^lubs三Spaxiz2832.47635.49538.68638.89146.19348.65951.31353.40756.64258.25061.45865.72366.1442496003685245759