混合溶剂结晶.doc

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1、某种有机物在某溶剂中溶解度很好时，先用最小量的该溶剂加热溶解，再加入溶解度稍差的另一种溶剂，降低该有机物的溶解度，然后降温析出晶体。某有机物在某挥发性比较快的溶剂中溶解，并且溶解度也较大，比如乙醚，然后加入挥发性小并且溶解度也小的溶剂（层状）令其自由扩散，降低溶解度并让易挥发的溶剂缓慢挥发而得到晶体。水和乙醇一般是结晶水溶性的有机物，或者乙醇中溶解度大而水中溶解度小的有机物，一般还有羟基或者羧基类化合物，或者酰胺类，等等。如果是乙醇中溶解度大，则在水浴中加入少许乙醇令其溶解，再滴加热水直至近混浊状态，再慢慢地降温得到结晶的固体。问：有机物结晶时为什么不能急

2、冷却(如用冰水)?有机物结晶时会放出热和吸收热，最后达到个平衡来保证自身的键稳定，但是急剧的给它放热会使它的键由于放热过多而吸收不了热，发生改变或断裂！重结晶『提取最纯有机化合物的最好方法』由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是重结晶。重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分离。进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性杂质仍留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如

3、纯度仍不符合要求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。关于溶剂的选择选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合下面儿个条件：1、不与被提纯物质起化学反应2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。5．能给出较好的结晶。在几

4、种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。关于晶体的析出过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀而较大的晶体。如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。如果溶液冷却后不析出晶体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投入晶种，以加速晶体的析出。若仍有油状物开始忻出

5、，应立即剧烈搅拌使油滴分散