刨花楠木聚戊糖含量研究

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1、刨花楠木聚戊糖含量研究　　摘要刨花楠木中含有大量聚戊糖，具有很高的经济利用价值。该文建立了用硫代硫酸钠滴定法测定刨花楠木粉中戊糖含量的方法。主要对木材原木粉、经苯乙醇抽提后的木粉、经1%盐酸加热提取后的木粉、经热水抽提后的木粉等样品进行戊糖测定，对各种方法处理的木粉原料中的戊糖含量进行了比较。该方法操作简单，对于粗测刨花楠木粉中戊糖含量有重要意义。关键词刨花楠；木材；聚戊糖；含量；硫代硫酸钠；滴定法中图分类号Q538文献标识码A文章编号1007-5739（2013）02-0170-02刨花楠（MachiluspauhoiKanehira）系樟科

2、润楠属乔木，高6.5～20.0m，直径达30～40cm，产于江西、湖南、安徽、浙江、福建、广东、广西等省（地区）。生长于山坡灌木丛或山谷阔叶混交林中，在湖南南部多生于海拔500～12008m地区，耐阴，深根性，喜温暖气候和湿润肥沃土壤，常与青冈、木荷、薄叶润楠等混生，长速中等。由于木材、树皮均含有大量胶质，采伐后木材易扭曲变形，一般不适宜制作家具或作建筑用材。胶质的主要成分为聚戊糖，其含有阿拉伯糖、木糖、葡萄糖，有极高的医疗、保健功能，在医药、食品等领域具有广阔的应用前景。聚戊糖脱水生成糠醛是重要的基本化工原料之一，广泛用于合成树脂、纤维、橡胶

3、、染料、医药、农药、溶剂等生产领域，国民经济对它的需求量很大，世界糠醛的需求量每隔10年便增加1倍[1-2]。1材料与方法1.1试验原理糠醛是呋喃2位上的氢原子被醛基取代的衍生物，是呋喃环系最重要的衍生物，其化学性质活泼，反应能力很强。刨花楠木含有的聚戊糖经过水解可得到糠醛，通过二溴化法即可测定糠醛的含量，经过换算可以得到戊糖的含量[3-5]。戊糖的测定方法是用12%盐酸溶液，在加热时处理刨花楠木粉试样，使其中的聚戊糖转化为戊糖，并用滴定法测定蒸馏出来的戊糖量。其化学反应式如下：（C5H8O4）n（戊聚糖）+nH2O〓nC5H10O5（戊糖）C

4、5H10O5+12%HCl〓C5H4O2（糠醛）下面是用容量法中的四溴酸钾溶液，在盐酸中将糠醛氧化为粘液酸，并与溴化合：C5H4O2+KBrO3+3KBr+4HCl？襒？襒C5H4O3Br4+4KCl+2H2O过量的溴酸钾、溴化钾溶液在盐酸条件下，分解出游离的溴：5KBr+KBrO3+6HCl？襒？襒3Br2+6KCl+3H2O8游离的溴置换出碘：6KI+3Br2？襒？襒3I2+6KBr再以Na2S2O3来反滴游离的碘：6Na2S2O3+3I2？襒？襒6NaI+3Na2S4O61.2供试材料1.2.1试样。采自湖南省茶陵县所产刨花楠木材。经刨片

5、→选料除杂→干燥→细粉碎→过孔径为0.154～0.180mm的筛清除粗纤维→刨花楠木粉。1.2.2试剂。①盐酸溶液：量取盐酸307mL（20℃时ρ=1.19g/mL），加水稀释至1000mL，加酸或加水调整，使其20℃时的ρ=1.0570g/mL；②溴酸钠-溴化钠溶液：称取溴化钠12.0g和溴酸钠2.5g（或称取溴化钾15.0g和溴酸钾2.8g），溶于1000mL容量瓶中，并稀释至刻度；③10%碘化钾溶液；④0.5%淀粉溶液；⑤95%乙醇；⑥氯化钠；⑦硫代硫酸钠标准溶液（浓度为0.1000mol/L）：称取硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）

6、25.0g和碳酸钠0.1g，溶于新煮沸而已经冷却的1000mL蒸馏水中，充分摇匀后静置7d，过滤，标定其浓度。硫代硫酸钠溶液的标定：在天平上称取Na2S2O3·5H2O25.000g，将其溶解在新煮沸而冷却的蒸馏水中，加入Na2CO30.1g，稀释至1000mL，放置1周后进行标定。准确称取KBrO30.7118g于2508mL烧杯中，定容，摇匀，待用。用移液管吸取配制好的KBrO3溶液25.00mL，放入250mL碘量瓶中，加30%KI溶液5mL、3mol/LH2SO4溶液10mL，混合后盖好瓶塞，在暗处放置5min，然后加入100mL蒸馏水

7、稀释。用Na2S2O3标准液滴定，当溶液析出碘的棕红色转变为浅黄色时，加0.5%淀粉指示剂5mL，继续滴定至蓝色刚好完全褪去为止，记录Na2S2O3的体积，平行测定3次[6-7]。1.3试验方法1.3.1戊糖水解脱水生成糠醛的蒸馏。称取式样（式样中多戊糖含量高于12%的称取0.5g，低于12%的称取1g），精确至0.1mg（同时另称取式样按GB/T2677.2测定水分），置入500mL圆底烧瓶中，加入氯化钠10g，装上冷凝器和分液漏斗，倒一定量的12%盐酸于分液漏斗中，调节电炉的温度，使圆底烧瓶内容物沸腾，并控制蒸馏速度为每10min蒸馏出30

8、mL蒸馏液，以后每当蒸馏出30mL时，即从分液漏斗中加入12%盐酸30mL于烧瓶中，总共需要蒸馏出350mL[8-9]。1.3.2戊糖的测定及结果计算