有机化学实验部分答案.doc

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1、一.环己烯的制备1.在环己烯制备实验中,为什么控制分馏柱顶温度?[温度过高原料会蒸发出去,不但浪费而且产品不纯,控制温度可以让反应物回流,提高产率。分馏方法是用于分离沸点相近的物质。环己烯的沸点是83.19℃,当温度恒定在这个温度的时候,得到的环己烯是最纯净的。当高于90℃时,混合物中的其他物质也会被收集到,影响环己烯的纯度。2.在粗制的环己烯中,加入精盐使水层饱和的目的是什么1。饱和食盐水具有干燥功能;2.饱和食盐水具有去乳化功能,在分液漏斗中混合物分层更明。3.油浴加热时要注意哪些问题?.使用油浴时应注意:1)油浴锅内应放置温度计指示温度;

2、2)用电炉加热时,应垫上石棉网;3)加热油使用时间较长时应及时更换,否则易出现溢油着火。在使用植物油时,由于植物油在高温下易发生分解,可在油中加入1%对苯二酚,以增加其热稳定性(你能说出其稳定机理吗?);4)在油浴加热时,必须注意采取措施,不要让水溅入油中,否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。例如,在回流冷凝管下端套上一个滤纸圈以吸收流下的水滴。当然,也可用一块中间有圆孔的石棉板覆盖油锅;5)使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。4.环己烯的制备中,蒸馏过程中出现的阵阵白雾是什么?.现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾二.溴

3、乙烷的制备1、本实验中得到的产品溴乙烷产量往往不高,试分析可能的几种因素?答案:高浓度盐会降低醇在反应体系的溶解度;温度太高,会使HBr大量挥发;分离浓硫酸等时放热造成的产品挥发损失。2.溴乙烷的制备中浓H2SO4洗涤的目的何在?答:除去副产物、乙醚、乙烯和原料乙醇三.2-甲基-2-丁醇的制备1.本实验的成败关键何在?为什么?为此,你采取了什么措施?答:(1)所用仪器、药品必须干燥,若有水分存在,反应很难进行,并且使生成的格氏试剂分解。为此,溴乙烷需经无水氯化钙干燥,蒸馏纯化。丙酮用无水碳酸钾干燥,亦经蒸馏纯化,乙醚需经金属钠干燥。2.制得的粗

4、产物为什么不能用氯化钙?答:因为氯化钙能与醇类物质形成络合物而造成产物损失。3.按对Grignard试剂的反应活性大小次序排列下列化合物,并说明排列的依据,勇反应机制表示。苯甲酸甲酯苯甲醛苯乙酮苯乙酰氯苯乙酰氯>苯甲醛>苯乙酮>苯甲酸甲酯四.正丁醚的制备1.制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有何不同?答:相同:反应原理不同:反应、蒸馏装置不同乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移,蒸馏装置--60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;蒸馏装置——空

5、气冷凝管.2.反应物冷却后为什么要倒入25ml水中?各步的洗涤目的何在?.反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗,除去有机层中的大部分醇;碱洗,中和有机层中的酸;10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。五.乙酸乙酯的制备1.酯化反应有什么特点?实验中如何创造条件使酯化反应尽量向生成物的方向进行?答:酯化反应为可逆反应,反应进行慢且需要酸催化。为提高产率,本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施,使平衡向右移动。2、本实验若

6、采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?答:不合适,因为使平衡向生成物一方移动,使用过量的酸不好,因为酸不能与酯共沸。3.若采用醋蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质?如何除去答:主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低,在多次洗涤中,极易挥发掉;使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸;紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液,然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。

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