木材阻燃处理工艺.doc

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1、木材阻燃处理工艺小编:张新空发布时间2014-1-26来源:林业英才网木材阻燃的关键在于选择合适的阻燃配方和合理的处理工艺,这样才能收到较好的阻燃效果。常用的磷氮系阻燃剂被认为是较好的木材阻燃剂。经常温、常压两次浸渍工艺,依次将两种阻燃液分别注入木材中,使药剂之间,以及阻燃剂各组分与木材纤维素、半纤维素之间反应,在木材内部生成不溶于水的成分,沉积在木材的细胞壁或细胞腔中[1]。本实验采用二次浸渍工艺,即首先将双氰胺、甲醛、尿素按一定配比浸渍木材,经高温烘干,三者在木材内部反应,生成线型聚合物;二次浸渍磷酸二氢铵使磷氮发挥

2、协同作用,并降低了使用量,所得的阻燃木材经行业标准火管法[2]测定可达阻燃一级。该工艺简单,所得阻燃木具有良好的抗流失性,所选择的阻燃处理条件可作为工业生产的参考。1 实验1.1 主要化学试剂和仪器  双氰胺(上海化学试剂站中心化工厂),甲醛(北京化工三厂),尿素(北京化工厂),磷酸二氢铵(北京红星化工厂)均为化学纯;苯扎溴铵溶液(5%新洁尔灭),北京双桥制药二厂,医用;氢氧化钠(北京化工厂),分析纯;电热鼓风干燥箱(北京精通仪器厂);火管(自制)。1.2 正交实验1.2.1 浸渍前木材处理  木材选用长40cm、宽30

3、cm、厚15cm,质量120g的松木块,在110℃烘干至质量恒定,记作木材质量。1.2.2 一次浸渍  准确称取各配方中双氰胺、尿素的质量及甲醛(质量分数为36%)的体积,加入到500mL烧杯中,加水至所需体积,搅拌使其溶解混匀,用NaOH调节pH,加入适量的新洁尔灭搅匀,然后将已质量恒定的木块浸入此阻燃液中,按预定时间取出,在一定温度下烘干至质量恒定,记录吸药后木块质量。1.2.3 二次浸渍  称取一定量的磷酸二氢铵放入500mL烧杯中,加水至指定体积,搅拌溶解后,再加入适量新洁尔灭搅匀,再次放入经一次浸渍处理并烘干至

4、质量恒定的木块,按指定时间取出,在一定温度下烘干至质量恒定,记录数据。1.2.4 正交实验  对阻燃处理工艺的影响因素进行了正交实验,选取7因子3水平研究了一次浸渍液的质量分数、pH值、浸渍时间、烘干温度及烤干时间;二次浸渍液的质量分数、浸渍时间等影响因素。正交实验采用22 聚合反应原理木材的磷氮系阻燃剂阻燃机理十分复杂,国内研究较少[3]。双氰胺、甲醛和尿素在碱催化下,80~120℃进行聚合反应。2.2.1 甲醛与尿素发生加成反应生成二羟甲基脲H2NCONH2+2HCHOHOH2C—HNCO—NHCH2OH甲醛与尿素的

5、物质的量比最好不超过2∶1。2.2.2 双氰胺与甲醛反应得到N氰基N羟甲基胍2.2.3 三者发生聚合反应  以上3种物质常温混合时,聚合反应速度很慢,混合溶液浸渍木材后经高温烘干,加速反应进行,并与木材的纤维素等相互作用,各物质的用量之间要求一定的比例,因此在选择用量时,甲醛的用量必须大于双氰胺和尿素的用量之和。此聚合反应生成线型聚合物,二次浸渍木材的磷酸二氢铵是利用磷的多元性把线型聚合物各分子之间交联起来,形成体型聚合物,遇火时,磷酸盐首先失水,在高温下,形成膨胀性焦炭层,隔热阻氧,聚合物形成许多P—N键,有利于进行脱

6、水炭化反应,赋予木材永久性的阻燃性,它可以防止阻燃剂的流失,而且可以增强木材的力学性能。  2.3 阻燃木材性能测试———火管法  按照公安部行业标准《阻燃木材燃烧性能实验方法·火管法》[2]的要求进行实验,按标准要求自制火管装置。  实验条件:火源为普通液化气罐,调节燃气流量使燃烧器产生280mm高的火焰,并使火管顶端温度达到180℃。  试件规格:1016mm×19mm×10mm,表面平整光滑;须在温度(23±2)℃、湿度(50±5)%的条件下,使试件质量恒定。  标准判定条件见表3,采用最佳配方和最佳工艺条件处理木

7、材,所得阻燃木实验结果见表4。  表3 火管法判定条件分级燃烧失重率/%    有焰燃烧时间/min阻燃一级           ≤30≤2阻燃二级           ≤40≤4阻燃三级           ≤60≤6从结果看,有焰燃烧时间<4min,失重率<30%,基本可达阻燃一级。3 结论  3.1 最佳工艺条件  将选取的木块在110℃烘干至质量恒定,浸入质量分数为15%的最佳配方的一次浸渍液中,调pH≈11,加入新洁尔灭搅匀,24h后取出,在100℃烘干6h,然后110℃烘干至质量恒定。此后将木块二次浸入质量分

8、数为20%的磷酸二氢铵溶液(加新洁尔灭少许)中,14h后取出,最后于110℃烘干至质量恒定。  3.2 阻燃测试结果  根据我国公安行业标准GA/T42.2—92阻燃木材燃烧性能实验方法——火管法测试,以上最佳配方及最佳工艺条件处理的木材达阻燃一级。此方法若能实现工业化,可以把火灾隐患降到最低。  3.3 复合型阻燃

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