GB∕T 15076.6-2020 钽铌化学分析方法 第6部分：硅量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法.pdf

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1、犐犆犛７７．１２０．９９犎１４!"#$%&''()*犌犅／犜１５０７６．６—２０２０!"ＧＢ／Ｔ１５０７６．６—１９９４!"#$%&'()６*%：+,-./01234567869:;<(犕犲狋犺狅犱狊犳狅狉犮犺犲犿犻犮犪犾犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳狋犪狀狋犪犾狌犿犪狀犱狀犻狅犫犻狌犿—犘犪狉狋６：犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狊犻犾犻犮狅狀犮狅狀狋犲狀狋—犐狀犱狌犮狋犻狏犲犾狔犮狅狌狆犾犲犱狆犾犪狊犿犪犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉狔２０２００３０６9=２０２１０２０１>?'(+,-./0129='()*3/0456犌犅／犜１５０７６．

2、６—２０２０前言ＧＢ／Ｔ１５０７６《钽铌化学分析方法》分为１６个部分：———第１部分：铌中钽量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第２部分：钽中铌量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法和色层分离重量法；———第３部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；———第４部分：铁量的测定１，１０二氮杂菲分光光度法；———第５部分：钼量和钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第６部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第７部分：铌中磷量的测定４甲基戊酮［２］萃取分离磷钼蓝分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法；———第８部分：碳量

3、和硫量的测定高频燃烧红外吸收法；———第９部分：钽中铁、铬、镍、锰、钛、铝、铜、锡、铅和锆量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１０部分：铌中铁、镍、铬、钛、锆、铝和锰量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１１部分：铌中砷、锑、铅、锡和铋量的测定直流电弧原子发射光谱法；———第１２部分：钽中磷量的测定乙酸乙酯萃取分离磷钼蓝分光光度法；———第１３部分：氮量的测定惰气熔融热导法；———第１４部分：氧量的测定惰气熔融红外吸收法；———第１５部分：氢量的测定惰气熔融热导法；———第１６部分：钠量和钾含量的测定火焰原子吸收光谱法。本部分为ＧＢ／Ｔ１５０７６的第６

4、部分。本部分按照ＧＢ／Ｔ１．１—２００９给出的规则起草。本部分代替ＧＢ／Ｔ１５０７６．６—１９９４《钽铌化学分析方法钽中硅量的测定》。本部分与ＧＢ／Ｔ１５０７６．６—１９９４相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：———改变了测定方法，由“分光光度法”修改为“电感耦合等离子体原子发射光谱法”；———扩大了测定范围，测定范围由“０．０００５％～０．０７０％”修改为“０．０００５％～０．５０％”（见第１章，１９９４年版的第１章和第９章）；———删除了引用标准（见１９９４年版的第２章）；———增加了样品条款（见第５章）；———增加了精密度条款（见第８章）；———增加

5、了试验报告条款（见第９章）。本部分由中国有色金属工业协会提出。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（ＳＡＣ／ＴＣ２４３）归口。本部分起草单位：宁夏东方钽业股份有限公司、广东广晟稀有金属光电新材料有限公司、西北稀有金属材料研究院宁夏有限公司、九江有色金属冶炼有限公司、西安汉唐分析检测有限公司。本部分主要起草人：张俊峰、黄双、许宁辉、张众、王巧、谢璐、贾梦琳、刘刚、张金菊。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：———ＧＢ／Ｔ１５０７６．６—１９９４。Ⅰ犌犅／犜１５０７６．６—２０２０钽铌化学分析方法第６部分：硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１范围ＧＢ／Ｔ

6、１５０７６的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钽、铌中硅含量。本部分适用于钽、铌及其氢氧化物、氧化物、碳化物和氟钽酸钾中硅含量的测定。测定范围：０．０００５％～０．５０％。２原理试料用硝酸和氢氟酸溶解，在稀酸介质中，以氩等离子体为离子化源，直接进行电感耦合等离子体原子发射光谱测定。３试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为ＭＯＳ级试剂和实验室二级水。３．１硝酸（ρ＝１．４２ｇ／ｍＬ）。３．２氢氟酸（ρ＝１．１４ｇ／ｍＬ）。３．３金属钽（狑Ｔａ≥９９．９９％，狑Ｓｉ≤０．０００１％）。３．４金属铌（狑Ｎｂ≥９９．９９％，狑Ｓｉ≤０．０００１％）

7、。３．５硅标准贮存溶液：称取２．１３９４ｇ二氧化硅（狑ＳｉＯ２≥９９．９９％）于铂坩埚中，加入１０ｇ碳酸钠碳酸钾混合熔剂，混匀，在喷灯上熔融至清亮，再灼烧１０ｍｉｎ。冷却后用热水浸取，加热到溶液澄清，冷却后移入１０００ｍＬ容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１ｍｇ硅。贮存于聚乙烯瓶中。３．６硅标准溶液：移取１０．００ｍＬ硅标准贮存溶液（３．５）于１００ｍＬ容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液１ｍＬ含１００μｇ硅。贮存于聚乙烯瓶中。３．７氩气（体积分数不小于９９．９９％）。４仪器设备４．１电感耦合等离子体原子发射光谱仪，配耐氢氟酸进样系统，分辨率

8、＜０．００６ｎｍ（２００ｎｍ处）。４．２推荐硅元素分