化学实验技术思考题与练习题答案04.doc

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1、4・物质的制备技术4.1制备物质的步骤和方法(1)正确的制备路线应该具备哪些条件？如何设计制备路线?⑵制备实验的装置是根据什么确定的？(3)精制物质的实质是什么？如何选择混合物的分离方法?4.2实验的产率与计算(1)影响实验产率的主要因索有哪些？为提高产率可采取哪些措施？试举例说明。乙酸BF肉桂Rt乙酸0"040(2)实验室中根据下列反应原理：苯甲醛用3.15g苯甲醛与过量的乙酸酎发生缩合反应，制得肉桂酸2.8g,试计算实验产率。4.3气体物质的制备(1)实验室中常用的气体发生装置有几种？各有什么特点?(2)净化气体的方法有哪些？

2、如何选择气体洗涤剂?(3)收集气体的方法有儿种？各适用于什么情况?4.4液体和固体物质的制备(1)制备实验屮常用的冋流装置有儿种类型？各有什么特点？(2)精制液体粗产物常用哪些方法？精制网体粗产物常用哪些方法?(3)哪些物质适宜川升华法进行提纯？⑷干燥剂的用量是否越多越好？为什么？4.1制备物质的步骤和方法(1)①原料资源丰富，便宜易得，无毒无害，生产成本低;%1副反应少，产物容易纯化，总收率高；%1反应步骤少，时间短，能耗低，条件温和，设备简单，操作安全方便；%1不产生公害，不污染环境，副产品可综合利用。设计一个合理的制备路线，

3、根据不同原料有不同的方法。何种方法比较优越、更加符合绿色化的要求，需要综合考虑各方血的因素，最示确定一个效益较高、切实可行的路线和方法。(2)制备实验的装置是根据制备反应的需要来设计的，若所制备的是气体物质，就需选用气体发生装置。若所制备的是固体或液体物质，则需根据反应条件的不同，反应原料和反应产物性质的不同，设计不同的实验装置。（3）精制的实质就是把反应产物与杂质分离开来，这就需要根据反应产物与杂质理化性质的养界，选择适当的分离提纯方法。一般气体产物屮的杂质，可通过装有液体或固体吸收剂的洗涤瓶或洗涤塔除去；液体产物可借助萃取或蒸

4、憎的方法进行纯化；固体产物则可利用沉淀分离、重结晶或升华的方法进行精制。有时还可以通过离子交换或色层分离的方法来达到纯化物质的目的。4.2实验的产率与计算（1）①反应可逆在一定的实验条件下，化学反应建立了平衡，反应物不可能全部转化成产物。%1有副反应发生有些反应比较复杂，在发生主反应的同时，一部分原料消耗在副反应中。%1反应条件不利在制备实验中，若反应时间不足、温度控制不好或搅拌不够充分等都会引起实验产率降低。%1分离和纯化过程屮造成的损失有时制备反应所得粗产物的量较多，但却由于精制过程屮操作失误，使产率大大降低了。提高实验产率的

5、措施：破坏平衡对于可逆反应，可采取增加一种反应物的用量或除去产物之一（如分去反应生成的水）的方法，以破坏平衡，使反应向正方向进行。加催化剂在许多制备反应屮，如能选用适当的催化剂，就可加快反应速度，缩短反应时间，提高实验产率，增加经济效益。严格控制反应条件实验屮若能严格地控制反应条件，就可有效地抑制副反应的发生,从而提高实验产率。（2）64%4.3气体物质的制备（1）启普发生器适用于不溶于水的块状（或粒状）固体物质与某种液体在常温下的制气反应。其特点是可随时控制反应的发生和停止，使用方便。烧瓶制气装置适用于常温或加热情况下，I司体与

6、液体或液体与液体间的制气反应。其特点是装置可随反应需要而变化，适用范围广。试管制气装置适用于固体或固体混合物在加热情况下的制气反应。其特点是装置简单，操作方便，适用于少量气体的制备。（2）洗涤和干燥。洗气瓶内盛放的洗涤液需要根据所净化的气体及杂质的性质来选择。酸性杂质，通常用碱性洗涤剂（如氢氧化钠溶液）；碱性杂质，可用酸性洗涤剂（如倂酸洗液）；氧化性杂质,可用还原性洗涤剂（如苯三酚溶液）；还原性杂质，则可用氧化性洗涤剂（如高锚酸钾溶液）等。（3）收集气体的方法有排气集气法和排水集气法两种。%1扌非气集气法凡是不与空气发生反应，而密

7、度又与空气相差较大的气体都可用排气集气法来收集。%1排水集气法凡是不溶于水又不与水反应的气体，均可用排水集气法收集。4.4液体和固体物质的制备（1）①普通回流装置这是最简单的冋流装置，适用于一般的回流操作%1带有干燥管的冋流装置适用于水汽的存在会影响反应正常进行（如格氏反应）的实验。%1带有气体吸收的冋流装置此装置适用于反应时有水溶性气体，特别是有害气体（如HC1、HBr、SO?等）产生的情况%1带有分水器的冋流装置常用于可逆反应体系。%1带有搅拌器、测温仪及滴加液体反应物的冋流装置适用于在非均相溶液屮讲行、需要严格控制反应温度及

8、逐渐加入某一反应物，或产物为尚体的反应。（2）液体粗产品通常用萃取和蒸馄的方法进行精制；固体粗产品可用沉淀分离、重结晶或升华的方法来精制。（3）升华法纯化固体物质需要具备两个条件：一是固体物质应有相当高的蒸气压；二是杂质的蒸气压与被精制物的蒸气压有