样品预处理大全.doc

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1、检测实验室样品预处理方法汇总普通碳钢及中低合金钢的样品溶解体系基本采用如下四种体系　　(1)硝酸(1+3)　　(2)稀王水(硝酸+盐酸+水=50+150+200)　　(3)硫酸(1+19)　　(4)盐酸(1+1)滴加过氧化氢　　其中试验显示：王水加过氧化氢对于Cr、Al测定更有利，而采用硫酸溶样对Cr、Al测定的数据偏低。因此建议采用如下方法：　　准确称取样品0.1-0.5克加入王水或者(1+1)稀王水20-50毫升，缓慢加热到样品基本溶解，滴加三到五滴过氧化氢，加热赶净气泡后冷却定容到100毫升容量瓶，待测。　　特殊样品测定和讨论：　　钢铁中痕量硼的测定：硼在钢铁中一般

2、以固溶体存在，因此采用王水溶样只能溶解酸溶硼。用密闭消解罐加酸微波消解可测总硼。选择B249.68nm测定。　　钢中微量的砷、锡、锑的测定：0.5000克钢样用硝酸(1+3)15毫升，溶解并蒸发至近干，加5毫升浓盐酸溶解残渣，稀释至100毫升，纯铁为基体。　　钢铁及高温合金中痕量硒的测定:取1克样品于烧杯中,加10毫升水,10毫升硝酸,30毫升盐酸,低温加热,加6毫升高氯酸至样品溶解,用定量滤纸过滤,于滤液中加3克抗坏血酸,盐酸55毫升,缓慢加热至微,直至出现黑色无定形炭后保持2-3分钟取下,用滤纸过滤,将沉淀连滤纸加硝酸及高氯酸硝化,稀释至10毫升用于测定。　　钢中总铝

3、的测定：钢中的铝一般以金属铝、氧化铝及氮化铝等形式存在。一般称取样品0.1-0.5克，加入12毫升王水和0.1毫升HF消解钢样，来测定总铝。王水,硝酸等都无法消解氮化铝,加入一定量HF酸可以使其消解90%以上。　　高合金钢：包括不锈钢，高温合金，耐热合金及工具钢等，其共同特点是含较高的合金元素镍、铬、钼等。溶解时容易生成碳化物及其他不溶物，需要专门处理。　　用浓盐酸分解样品，并缓慢加入浓硫酸，加热至冒烟，滴加浓硝酸分解碳化物，冷却后用滤纸过滤，滤液稀释后用于光谱测定。　　如果样品中含钨，则在加浓硫酸的同时，还要加入浓磷酸帮助分解碳化物，并络合钨以消除钨酸沉淀的影响。如果单

4、独用王水体系或者硫酸-磷酸混合体系溶解都会造成结果明显偏低。　　铸铁样品由于其中碳含量较高，一般采用硝酸-高氯酸溶解，并加热至冒烟。也可用硝酸-硫酸溶解样品。还可以用硝酸和HF酸溶样，用硼酸络合氟以消除HF酸对进样装置的影响。　　硼铁的测定：硼可能以碳化硼或氮化硼等多种形态存在，较难分解。采用碱熔法(过氧化钠+氢氧化钠)熔融。称取样品0。05克于石墨坩埚中，加0.5克过氧化钠和0.5克氢氧化钠，在600度温度下保温25分钟。熔体用50毫升10%王水溶解，稀释至100毫升后待测。　　硅铁样品的测定:硅铁一般采用HF酸-硝酸在铂器中溶样,用硫酸或高氯酸赶残留的HF。由于使用硫

5、酸可能造成样品溶液浑浊，但不影响测定。　　由于硅铁中酸溶铝及酸不溶铝。处理酸不溶铝的方法是，不溶残渣用碱金属的硫酸氢盐熔融，或用硼酸和碳酸钠混合熔剂来熔融处理残渣。后者更理想。　　钼铁的测定：样品用混酸(盐酸：硝酸：水=100：20：120)溶解，其中硝酸酸度小于8%，盐酸酸度4%-8%，低于4%的盐酸会使Sb测定信号偏低。　　铬铁中硅的测定：用过氧化钠熔样，硝酸酸化，ICP光谱法可以测定3%以下的硅。　　有色合金　　铝合金：按硅含量大小(以小于0.5%-0.8%为限)，低硅铝合金一般用稀盐酸加双氧水来消解处理。高硅铝合金一般称取0.25g铝合金样品，加15毫升20%的氢

6、氧化钠溶液，低温加热溶解，加入(1+1)硝酸22毫升，酸化后定容于100毫升待测。　　镁铝合金测定：称取样品0.010g，加2毫升(1+1)硝酸，4滴40%HF，室温溶解，加2毫升3%硼酸络合过量的氟离子，定溶于100毫升。　　氧化铝中杂质的测定：1克氧化铝样品，同2.5克碳酸钠和1克硼酸混合，在900度温度下熔融10分钟。熔体用稀盐酸溶解，在溶解液中加30毫克Zr(IV)。再加40ml浓度为2.5mol/L的氢氧化钠溶解氢氧化铝。过滤分掉滤液并用水洗涤沉淀。沉淀用5毫升6mol/L盐酸溶解并用水稀释至25毫升。用同样方法准备空白溶液。　　铅：纯铅中杂质的测定：用硝酸溶解

7、金属铅，加入稀硫酸使基体铅以硫酸铅形式沉淀，过滤后其他杂质留在溶液中。选择750W功率测定。　　钨和钼及合金　　钨合金：试样用硝酸和HF酸低温加热溶解，蒸发近干后加适量盐酸转化成盐酸体系进行测定。　　铌：用HF酸和少量硝酸在微波内消解。　　金中杂质的测定：称取样品0.2-2.5g样品于消化罐中，加王水后密封加温至135-140℃加热溶解。溶液转化成盐酸体系，以乙醚萃取2次，合并水相及洗液，配成盐酸酸度为20%的10毫升溶液用于测定。可以采用标准加入法测定其杂质。　　钛合金：用HF酸溶解，加铟作为内标。　　金属钴：用盐酸加热溶解