模板辅助合成贵金属复合微球SERS基底及其对农残的探测.pdf

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1、Template--assistedsynthesisofnoblemetalscompositemicrospheresasSERSsubstrateandtheirapplicationindetectingofpesticideresidueADissertationSubmittedtotheGraduateSchoolofHenanUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementsfortheDegreeofMasterofScienceBy

2、WangKeSupervisor：Asso．Prof．WangYongqiangDateMay,2014关于学位论文独创声明和学术诚信承诺本人向河南大学提出硕士学位申请。本人郑重声明：所呈交的学位论文是本人在导师的指导下独立完成的，对所研究的课题有新的见解。据我所知，除文中特别加以说明、标注和致谢的地方外，论文中不包括其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包括其他人为获得任何教育、科研机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同事对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。

3、在此本人郑重承诺：所呈交的学位论文不存在舞弊作伪行为，文责自负。学位申请人(学位论文作者)签名：王孽201令年，月陟日关于学位论文著作权使用授权书本人经河南大学审核批准授予硕士学位。作为学位论文的作者，本人完全了解并同意河南大学有关保留、使用学位论文的要求，即河南大学有权向国家图书馆、科研信息机构、数据收集机构和本校图书馆等提供学位论文(纸质文本和电子文本)以供公众检索、查阅。本人授权河南大学出于宣扬、展览学校学术发展和进行学术交流等目的，可以采取影印、缩印、扫描和拷贝等复制手段保存、汇编学位论

4、文(纸质文本和电子文本)。(涉及保密内容的学位论文在解密后适用本授权书)1所学位获得者(学位论文作者)签名：弘一201cP年，月，步日学位论文指导教师签名：201乡年夕月峰日摘要近年来，日益恶化的环境问题引起了人们的高度关注。其中，农药的大量使用对我国的生态坏境和人体健康构成严重威胁。尤其是水体中的农药残留，可通过人体富集，不仅产生慢性毒性、“三致”(致癌、致畸、致突变)效应，而且还会导致内分泌紊乱、生殖及免疫机能失调，严重威胁人类健康。目前，我国对水体中农残的超标非常重视，对农残的快速检测迫在

5、眉睫。自从贵金属纳米结构的表面增强拉曼散射(SERS)效应被发现以来，由于被分析物的SERS信号能够提供样品的拉曼“指纹”特征峰，具有高灵敏检测与识别等优势，贵金属纳米结构材料的控制合成及其SERS研究受到极大关注。本课题基于SERS效应，以均一贵金属微球的控制合成为研究重点，利用模板辅助法分别合成了金(Au)空心微球和二氧化硅@银(Si02@Ag)复合微球，并利用其作为SERS基底对农药分子(秋兰姆)进行了初步的探测研究。主要研究成果如下：(1)基于金属电化学置换反应，提出利用均一铅(Pb)胶

6、体微球为化学模板，以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为表面活性剂，控制合成由颗粒组装成的均一Au空心微球结构。通过详细探究Pb的形貌、氯金酸及PVP的量等实验参数对Au空心微球结构的影响，系统研究了Au空心球的形成机理；并以R6G和秋兰姆为探测对象，对Au空心球的SERS性能进行研究。(2)基于二氧化硅(Si02)的化学性能，提出Si02胶体球激活策略，通过水热法一步实现Ag壳层在Si02胶体球表面的包覆。该设计思路为Si02微球在含有氨水的溶液中，表面被激活生成带负电的SiO’基团，富集带正电的银氨离

7、子，在PVP的辅助下，在Si02表面生成均匀的、由颗粒组成的Ag壳层。通过实验验证证实该方法可行，且通过详细研究水醇比例、PVP的量、反应时间等实验参数对样品形貌的影响，得到了均匀的Si02@Ag复合微球；并以R6G和秋兰姆为探测对象，对Si02微球的SERS性能进行研究，初步实现了对秋兰姆低浓度(10。8M)的探测。关键词：模板辅助法，Au空心微球，Si02@Ag复合微球，表面增强拉曼散射(SERS)ABSTRACTInrecentyears，worseningenvironmentalpro

8、blemshavearousedgreatconcem．Amongthem，theheavyuseofpesticideshasposedaseriousthreattoecologicalenvironmentandhumanhealth．Especiallypesticideresiduesinwater,whichcanbeenrichedthroughthebody，Cannotonlycausechronictoxicityand”three—induced”(carcinogenic