试题解答13(气相色谱).doc

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1、气相色谱试题解答思考与习题1．在角鲨烷填充柱上，氯仿（b.p.61℃）在四氯化碳（b.p.76℃）之前洗脱，而在氰基硅烷固定相上，保留次序却是相反。试用Herington方程解释这一现象。k解答2．比较一下内径分别为0.24mm和0.36mm的毛细管（液膜厚度为0.2μm）的相比，哪根柱子更适合于分析低沸点化合物，哪根柱子适合于分析高沸点或热不稳定性化合物？k解答3．载气流速是如何影响塔板高度的？k解答4．在下列情况下，你将如何使用气相色谱：（1）分析大沸点范围的多组分样品；（2）检测金属箔中的残留单体；（3）分析氨基酸；（4）分离同分异构体。k

2、解答5．为什么质谱适合于作为气相色谱的检测器？在各种不同的气相色谱技术中，它们的仪器有何不同？k解答6．如何鉴定气相色谱中的未知组分？k解答7．PLOT、WCOT和SCOT柱子有何不同？k解答8．试用方程图说明气相色谱仪的流程。k解答9．热导池、氢火焰检测器是根据何种原理制成的？k解答10．热导池检测器的灵敏测定：进纯苯1μm，苯的色谱流出峰高为1min，柱出口载气流量为20mL·min-1，求该检测器灵敏度。k解答11．氢焰检测器灵敏度测定：注入含苯0.05%的CS2溶液1μm，苯的色谱峰高为10cm，半峰宽为0.5cm，记录仪纸速为1cm·min

3、-1，记录纸每cm宽为0.2mV总机械噪音为0.02mV，求其灵敏度和检测限。k解答12．以正丁烷-丁二烯为基准，在氧二丙腈和角鲨烷上测得的相对保留值分别为6.24和0.95，试求正丁烷-丁二烯相对保留值为1时，固定液的极性p。k解答13．已知含n-C10，n-C11和n-C12烷的混合物，在某色谱分析条件下流出时n-C10和n-C12调整保留时间分别为10和14min，求n-C11的调整保留时间。k解答14．在某一色谱分析条件下，把含A和B以及两相邻的两种正构烷烃的混合物注入色谱柱分析。A在相邻的两种正构烷烃之间流出，它们的保留时间分别为10min，1

4、1min和12min，最先流出的正构烷烷的保留指数为800，而组分B的保留指数为882.3，求组分A的保留指数。试问A和B有可能是同系物吗？k解答15．进样速度慢，对谱峰有何影响？k解答16．用气相色谱法分离正乙醇，正庚醇，正辛醇，正壬醇以20%聚乙醇-20000于ChromosorbW上为固定相，以氢为流动相时，其保留时间顺序如何？k解答17．根据范氏方程解释柱温和载气流量对柱效能的影响。若在实现色谱的快速分析如何选择操作条件？k解答18．根据碳数规律，推导下式k解答19．已知CO2气体体积分数分别为80%，40%和20%时，其峰高分别为100mm，5

5、0mm和25mm（等体积进样），试作出外标曲线。现进一个等体积试样，CO2的峰高为75 mm，问此试样中CO2的体积分数是多少？k解答12．醋酸甲酯，丙酸甲酯，n-丁酸甲酯在邻苯二甲酸二癸酯上的保留时间分别为2.12min、4.23min和8.63min，试指出它们在阿皮松上分离时，保留时间是增长还是缩短？为什么？k解答21．改变如下条件，对板高有何影响？（1）增加固定液的含量；（2）减慢进样速度；（3）增加气化室的温度；（4）增加载气的流速；（5）减小填料的粒度；（6）降低柱温。k解答22．试计算下列化合物的保留指数I：（a）丙烷，=1.29min；（

6、b）n-丁烷，=2.21min；（c）n-戊烷，=4.10min；（d）n-己烷，=7.61min；（e）n-庚烷，=14.08min；（f）n-辛烷，=25.11min；（g）甲苯，=16.32min；（h）异丁烷，=2.67min；（i）n-丙醇，=7.60min；（j）甲基乙基酮，=8.40min；（k）环己烷，=6.94min；（l）n-丁醇，=9.83min。k解答23．在气相色谱分析中，为了测定下列组分，宜选用哪种检测器？（a）农作物中含氯农药的残留量；（b）酒中水的含量；（c）啤酒中微量硫化物；（d）苯和二甲苯的异构体。k解答8.914.I

7、=19.c(%)=75/1.25=60%21.(1)H升高（2）H升高(3)H降低(4)H可能升高也可能降低(5)H降低(6)H可能升高也可能降低23.(a)ECD(b)TCD(c)FPD(d)FID