工业氢氧化钠标准及残留检测方法.doc

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1、工业氢氧化钠本方法参照标准GB209-1993。适用于水银法、隔膜法、苛化法所制得的氢氧化钠。工业用固体氢氧化钠主体为白色、有光泽，允许微带颜色。工业用固体氢氧化钠（包括片碱）应符合1要求。表1工业固体氢氧化钠的质量指标项目指标水银法苛化法隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品优等品一等品合格品氢氧化钠/%≥99.599.599.097.097.096.096.096.095.0碳酸钠/%≤0.400.450.901.51.72.51.31.41.6氯化钠/%≤0.060.080.151.11.21.42.72.83.2三氧化二铁/%≤0.0030.0040.0

2、050.0080.010.010.0080.010.02钙镁总含量(以Ca计)/%≤0.010.020.03二氧化硅/%≤0.020.030.040.500.550.60汞/%≤0.00050.00050.0015工业用液体氢氧化钠应符合表2要求。表2工业液体氢氧化钠的质量指标项目指标水银法苛化法隔膜法优等品一等品合格品优等品一等品合格品Ⅰ型Ⅱ型优等品一等品合格品一等品合格品氢氧化钠/%≥45.045.042.045.045.042.042.042.042.030.030.0碳酸钠/%≤0.250.300.351.01.11.50.30.40.60.40.6氯化钠/

3、%≤0.030.040.050.700.801.001.61.82.04.75.0三氧化二铁/%≤0.0020.0030.0040.020.020.030.0040.0070.010.0050.01钙镁总含量(以Ca计)/%≤0.0050.0060.007二氧化硅/%≤0.010.020.020.500.550.60汞/%≤0.0010.0030.003注：1、二氧化硅、汞含量为形式检验项目。2、本标准数据处理采用修约值比较法。一、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定（一）方法概述本方法参照标准GB4348.1-2000。1、氢氧化钠含量的测定原理试样溶液中先加入氯化钡，则碳

4、酸钠转化为碳酸钡沉淀，然后以酚酞为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，反应如下：Na2CO3+BaCl2→BaCO3↓+2NaClNaOH+HCl→NaCl+H2O2、碳酸钠含量的测定原理试样溶液以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂，用盐酸标准溶液滴定至终点，测得氢氧化钠与碳酸钠总和，再减去氧氧化钠含量，则可测得碳酸钠之含量。（二）仪器和试剂一般实验室仪器和磁力搅拌器。本方法要求使用不含二氧化碳的蒸馏水或相应纯度的水。⑴氯化钡（GB652）溶液100g/L。使用前，以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液调至微红色。⑵酚酞（HGB3039）指示液10g/L乙醇溶液⑶溴甲酚绿

5、-甲基红混合指示剂将三份溴甲酚绿乙醇溶液（0.1g/L）和一份甲基红乙醇溶液（0.2g/L）混合。⑷盐酸（GB622）标准溶液c(HCl)=1mol/L（三）操作步骤1、试样溶液的制备用已知重量的称量瓶，迅速称取固体氢氧化钠（36±1）g或液体氢氧化钠（50±1）g，称准至0.01g，放入1000ml容量瓶（瓶内已盛有约300ml水）中，加水溶解，稀释至接近刻度，冷却到室温后稀释至刻度，摇匀。2、氢氧化钠含量的测定吸取50.0ml试样溶液，注入250ml具塞磨口三角瓶中，加入10ml氯化钡溶液（100g/L），再加入2-3滴酚酞指示剂溶液（10g/L），在磁力搅拌器

6、搅拌下，用盐酸标准溶液[c(HCl)=1mol/L]密闭滴定至溶液呈微红色为终点。3、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定吸取50.0ml试样溶液，注入250ml具塞磨口三角瓶中，加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂溶液，在磁力搅拌器搅拌下，用盐酸标准溶液[c(HCl)=1mol/L]密闭滴定至溶液呈微红色为终点。（四）计算1、氢氧化钠（NaOH）含量的质量分数X1按式（2-29）计算：（2-29）式中V——盐酸标准溶液的体积，ml；c——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；m——试样的质量，g。0.040——氢氧化钠的毫摩尔质量[M（NaOH）]，g/mmol。2、碳酸钠（N

7、a2CO3）含量的质量分数X2按式（2-30）计算：（2-30）式中V——以酚酞为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的体积，ml；V1——以溴甲酚绿-甲基红混合指示剂为指示剂滴定时，盐酸标准溶液的体积，ml；c——盐酸标准溶液的实际浓度，mol/L；m——试样的质量，g。0.05299——碳酸钠的毫摩尔质量[m（Na2CO3）]，g/mmol。平行测定结果的绝对值之差不超过下列数值：氢氧化钠（NaOH）为0.10%。碳酸钠（Na2CO3）为0.05%。测定结果取其平均值。二、氢氧化钠含量的测定本方法参照标准GB11213.1-1989。该标准规定了化纤用氢氧化钠的测定方