水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法.ppt

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1、本标准是对《水质铵的测定纳氏试剂比色法》（GB7479—87）的修订。水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法适用范围本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。当水样体积为50ml，使用20mm比色皿时，本方法的检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。注：检出限是指产生一个能可靠地被检出的分析信号所需要的某种元素的最小浓度或含量；测定下（上）限：在测定误差能满足预定要求的前提下，用特定方法能够准确地定量测定待测物质的最小（大）浓度或量。方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络

2、合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm（可见光）处测量吸光度。反应式:2K2HgI4+3KOH+NH3→NH2Hg2IO+7KI+2H2O仪器设备可见分光光度计：具20mm比色皿。氨氮蒸馏装置：由500ml凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500ml蒸馏烧瓶。比色皿可见分光光度计分光光度计概念：分光光度计，又称光谱仪(spectrometer)，是将成分复杂的光，分解为光谱线的科学仪器。使用的原理：分光光度计采用一个可以产生多个波长的光源，通过系列分光装置，从而产生特定波长的光源，光线透过测试的样

3、品后，部分光线被吸收，计算样品的吸光值，从而转化成样品的浓度。样品的吸光值与样品的浓度成正比。其特点是灵敏度高；准确度高；测量范围广；在一定条件下，可同时测定水样中两种或两种以上的物质组分含量等。比色皿1.简介：比色皿一般为长方体，其底及两侧为磨毛玻璃,另两面为光学玻璃制成的透光面采用熔融一体、玻璃粉高温烧结和胶粘合而成。2.比色皿的光程：透光向的内径增加比色皿光程的意义比尔—朗伯定律数学表达式：A=KbcA为吸光度；K为摩尔吸收系数,它与吸收物质的性质及入射光的波长λ有关；c为吸光物质的浓度；b为吸收层厚度,也就是光程.从公式可以看出,光程越大,吸光度越大。使用试剂无氨水硼酸（

4、H3BO3）溶液，ρ=20g/L轻质氧化镁（MgO）溴百里酚蓝指示剂，ρ=0.5g/L盐酸淀粉-碘化钾试纸纳氏试剂氨氮标准溶液酒石酸钾钠溶液（ρ=500g/L）硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5g/L）硫酸锌溶液（ρ=100g/L）氢氧化钠溶液，（ρ=250g/L）氢氧化钠溶液，c(NaOH)=1mol/L盐酸溶液，c(HCl)=1mol/L重要试剂的配置方法一.无氨水（在无氨环境中用下述方法之一制备）1.离子交换法蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。2.蒸馏法在1000ml的蒸馏水中，加0.1ml硫

5、酸（ρ=1.84g/ml），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50ml馏出液，然后将约800ml馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。3.纯水器法用市售纯水器临用前制备。2.纳氏试剂1.二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液称取15.0g氢氧化钾（KOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取5.0g碘化钾（KI），溶于10ml水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞（HgCl2）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时

6、，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100ml，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。2.碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液称取16.0g氢氧化钠（NaOH），溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾（KI）和10.0g碘化汞（HgI2），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。注：为了保证纳氏试剂有良好的显色能力，配制

7、时务必控制HgCl2的加入量，至微量HgI2红色沉淀不再溶解时为止。配制100ml纳氏试剂所需HgCl2与KI的用量之比约为2.3∶5。在配制时为了加快反应速度、节省配制时间，可低温加热进行，防止HgI2红色沉淀的提前出现。酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。制取：称取50.0g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。注：酒石酸钾钠试剂中铵盐含量较高时，仅加热煮沸或加纳氏试剂沉淀不能完全除去氨。此时采用加入少量氢氧