仪器分析实验教案.doc

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1、实验一水样pH值的测定一、目的要求1.了解电位法测定水样pH值的原理和方法。2.认识和了解各种型号酸度计。3.学会使用pHS-25型酸度计。二、测定原理将指示电极(玻璃电极)与参比电极插入被测溶液组成原电池(-)Ag

2、AgC1，HCl(0.1mo1•L-1)

3、玻璃膜

4、H+(xmo1•L-1)‖KCl(饱和)

5、Hg2Cl2,Hg(+)玻璃电极试液盐桥甘汞电极在一定条件下，测得电池的电动势就是pH的直线函数E＝K十0.059pH(25℃)由测得的电动势就能算出被测溶液的pH值。但因上式中的K值是由内外参比电极电位及难于计算的不对称

6、电位和液接电位所决定的常数，实际不易求得，因此在实际工作中，用酸度计测定溶液的pH值(直接用pH刻度)时，首先必须用已知pH值的标淮溶液来校正酸度计(也叫“定位”)。校正时应选用与被测溶液的pH值接近的标准缓冲涪液，以减少在测量过程个可能由于液接电位、不对称电位及温度等变化而引起的误差。一支电极应该用两种不同pH值的缓冲溶液校正。在用一种pH值的缓冲溶液定位后，测第二种缓冲溶液的pH佰时，误差应在0.05pH单位之内。粗略测量中用一种pH值缓冲溶液校正即可，但必须保证电极斜率在允许误差范围内。经过校正后的酸度计就可以直接测量水

7、或其它溶液的pH值。用离子活度计测量溶液的pH值，其原理仍然是依据能斯特方程，测量电池在标准缓冲溶液中的电动势为：Es＝K’十spHs同样，在样品溶液中电池电动势为：Ex＝K’十spHx上述两式相减得到：pHx＝pHs十Ex-Es/s=pHs+ΔE/s在离子计上仪器的示值按照ΔE／s分度，而且仪器有电极斜率s的调节路线。当用标准缓冲溶液对仪器进行校正后，样品溶液的pHx即可从仪器示值上直接读出。注意：1.指针式与数字式酸度计的差异。2.高、中、低档酸度计之间的差异。3.旋钮式、钟表式、齿轮式温度补偿器的使用方法。4.紧固式、弹

8、球式、自锁式电极插口的使用注意事项。5.复合电极与单电极的差异。将复合电极接口变换成单电极接口需要电极转换接头附件来完成。三、试剂与仪器1．pH＝4.00标准缓冲溶液(20℃)2．pH＝6.88标准缓冲溶液(20℃)3.pH＝9.22标准缓冲溶液(20℃)4．pHS-25型酸度计，23l型玻璃电极，232型甘汞电极.5.pHS-3E型、pHS-3C型型酸度计。6．100mL烧杯四只。标准缓冲液通常能稳定贮放二个月，温度不同，其相应标准值也不同。温度℃0510152025303540500.050mol•L-1KHC8H4O44

9、.0033.9993.9983.9994.0034.0084.0154.0244.0354.0600.025mol•L-1KH2PO4-Na2HPO46.9846.9516.9236.9006.8816.8646.8536.8446.8386.8330.010mol•L-1Na2B4O7∙10H2O9.4649.3959.3329.2769.2259.1829.1399.1029.0689.011四、测定步骤1.按照所使用仪器的操作方法进行操作。2.预热仪器达到稳定。3.测量标准缓冲溶液温度，确定该温度下的pHs值，将仪器的温

10、度补偿旋钮调节到该温度上。4.将电极和烧杯用水冲洗干净后，用标准缓冲溶液荡洗l～2次〔电极用滤纸吸干)。5.将电极浸入标准缓冲溶液内，待达到稳定读数后，调节定位旋钮使仪器示值为pHs值。6.将电极取出，用水样将电极和烧杯冲洗多次。7.测量水样温度，将仪器的温度补偿旋钮调节至该温度。8.将冲洗过的电极置于水样中，待读数稳定后，从标尺或数字显示器上读出水样的pHx值。9.测定完毕后，将电极（甘汞电极套上电极帽）和烧杯冲洗干净妥善保存。10.为了检验仪器示值的准确性，可以在测定样品溶液之前对仪器的示值准确性进行测定。即用其中某一标准

11、pH溶液对仪器进行定位，测定另一已知pH标准溶液，按下式计算测量误差示值测量误差11.如果仪器带有斜率旋钮，可以通过斜率旋钮进行校正。五、实验的注意事项1.邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液、磷酸盐缓冲溶液和硼酸钠缓冲溶液的pH值随温度不同稍有差异（如上表）。2.用蒸馏水或去离子水冲洗电极时，应当用滤纸吸去玻璃膜上的水分而不是擦拭电极。3.由于玻璃电极内阻很高，使用电磁搅拌可能引起电磁干扰，搅拌引起的涡流可能使液接电位波动，因此用玻璃电极测量pH值时一般不使用电磁搅拌。正确的操作是将电极浸入溶液后，用手摇动一下测量杯或开启搅拌使电极与溶液

12、充分接触，然后停止搅拌进行测量。4.玻璃电极球泡很薄，小心打碎。5.不同仪器型号的测量精度。思考题1.电位法测定水的pH值的原理是什么?2.酸度计为什么要用已知pH值的标准缓冲溶液校正?校正时应注意什么?3.标准缓冲溶液的pH值受那些因素的影响？如何保证其pH值恒定不变?4.