COD测定仪使用说明.ppt

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1、化学需氧量（COD）测定仪使用说明田赛琦1143092100原理化学需氧量(COD)在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，结果一般以氧的量来表示(以mg/L计)，反映了水受还原性物质污染的程度。在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，重铬酸钾中的橙色六价铬被还原成绿色三价铬，反应式为反应后的水样通过分光光度计的比色，得出COD值。试剂COD标准溶液的配制方法准确称取预先在105～110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸馏水，转移至1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为150

2、0mg/L。浓度为150mg/LCOD溶液用1500mg/L稀释10倍而得。重蒸馏水的制备方法于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。试剂专用氧化剂A或B的配制方法专用氧化剂A：准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2O7)2.6480g，溶于加入30毫升浓硫酸的80毫升重蒸馏水中，转移至100ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/L重铬酸钾溶液。与溶有1%硫酸银(Ag2SO4)的浓硫酸按体积比1：2稀释成测量(0～1500mg/L的COD值)专用消解液。专用氧化剂B：同上，配制0.009mol/L重铬酸钾溶液，并

3、稀释成测量(0～150mg/L的COD值)专用消解液。样品测量（测量前准备）第1次使用反应管及管盖(管盖内已装好密封圈和隔膜，若无，应装配好)，先用铬酸洗液浸泡24h，倒去铬酸洗液（注意：铬酸洗液为强腐蚀性物质，要小心操作，注意不要溅在身体或衣物上），再用重蒸馏水清洗干净，并在110℃下用烘箱烘干备用。以后每次使用之前都要用重蒸馏水清洗干净，并在110℃下用烘箱烘干，并冷却至室温备用。铬酸洗液配制方法：将20g重铬酸钾（K2Cr2O7）溶于20ml重蒸馏水中，在慢慢加入400ml浓硫酸（1.84g/ml）。样品测量（测量前准备）样品、标准溶液的制备1.取出干净干燥的反应管，

4、移入2ml样品，废水中含有氯离子时，预先加入0.05g硫酸汞。2.根据不同的样品移入3ml不同的专用氧化剂。3.旋紧盖子(检测管盖内的密封圈和隔膜应完好，否则更换，反复颠倒反应管几次，使试剂和样品充分混合，待用。4.如果需要校正，则重复1~3步骤，用重蒸馏水代替样品，作零点校准；用150mg/L或1500mg/LCOD标准溶液，作满度校准。5.不同浓度的样品选用不同的专用试剂及测量方法，具体见表1。样品测量（测量前准备）消解操作1、使用消解装置将配置好的样品或者标准溶液进行消解；2、将消解时间设定为120min；3、将消解温度设定为150℃。设定后，消解装置即开始加热，当温

5、度升至设定值时，仪器发出“嘟、嘟”的提示声。在消解孔中依次放入需消解的试管，盖上保护罩。按“消解”键，仪器进入消解状态并计时，当时间显示窗显示为零时，消解结束，仪器发出“嘟、嘟”的提示声。关闭电源开关，等待约20min，等反应管温度低于120℃后，取出反应管颠倒几次，自然冷却至室温。样品测量（标液校正）1.按照测量浓度档次，参见表1和附录制备相应的标准溶液(用重蒸馏水)；2.按照消解步骤，将标准溶液消解后并自然冷却至室温（详见消解操作）；3.把反应后的标液小心倒入比色皿中，用滤纸轻轻吸附比色皿表面溶液再用用镜头纸擦干净比色皿四周。4.打开仪器的比色皿窗口，将比色皿插入比色池

6、中，使光路通过均匀比色皿光亮的两面，盖紧比色皿窗口。5.等显示稳定后，按“确认”键，仪器存贮校正数据。6.满度校正的操作步骤同上，使用150mg/L或1500mg/L的标准溶液进行校正。7.校正完毕，。按“取消”键退出校正状态，即可进行样品的测量。样品测量（废液处理）1.废液混合液浓度若较高应稀释到1％以后再进行还原。2.废液处理应在通风橱内进行操作。3.用亚硫酸氢钠中和、还原，使六价铬还原为三价铬，硫酸充分中和完全。4.用氢氧化物共沉淀法或硫化物共沉淀法处理。5.用过滤或倾析法将沉淀分离。6.检查滤液中不含重金属离子后再排放。样品测量（测量后工作）1.测量结束后，反应管及

7、管盖使用完毕后，应及时先用去离子水清洗干净(试剂里含有银离子，直接用自来水洗会产生沉淀)，并在110℃下用烘箱烘干备用。2.比色皿用去离子水清洗干净，（不可用碱液洗涤，也不能用硬布、毛刷刷洗）。比色皿口向下倒置于干净的滤纸上，自然晾干（不可在烘箱中烘干），然后存放于比色皿盒中。3.用滤纸或干净的软布擦干净仪器，盖好仪器的上盖.注意事项仪器必须开机预热0.5h后方可进行测量。为防止触电，必须确保本仪器有良好的接地，有条件的可安装漏电保护装置。在开启消解装置前，一定要先盖上保护罩。消解过程中不得打开消解保护罩，以免受到