离子选择电极法测定冰铜中氟.pdf

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1、第3O卷第6期有色矿冶Vo1．30．№62014年12月NoN—FERRoUSMININGANDMETALLURGYDecember2O14文章编号：lOO7—967X(2o14)06—53—03离子选择电极法测定冰铜中氟谢立进，刘在美。，刘江(1．余姚市环境保护监测站，浙江余姚315400；2．宁波出入境检验检疫局，浙江宁波315o12)摘要：研究了柠檬酸钠一三乙醇胺体系应用于冰铜中氟量测定的离子选择电极法，讨论了熔剂用量和熔解时间的选择，及该体系测定时pH范围、缓冲溶液的用量、铝量及铁量的影响。该方法测定的标准偏差小于0．01，回收率为97％～103。关键词：冰铜；

2、氟量测定；离子选择电极法中图分类号：0657文献标识码：AL)，用水稀释至50mI，混匀；氢氧化钠，盐酸，硝酸U日IJ吾均为优级纯；过氧化钠等其它为分析纯；试验用水为氟作为铜矿中有害元素之一，在生产冶炼过程超纯水。中会对环境造成严重影响。目前进口铜矿中的氟含1．2分析步骤量已作为检验检疫机构强制性检验项目，其含量已将3．0g氢氧化钠置于30mI镍坩埚底部，依受到限制(不超过0．19／6)，故进口铜矿中氟含量的次加入0．3～O．5g试料，1．0g过氧化钠，2．0g氢检测结果，已作为接收与否的主要依据。目前，氟离氧化钠，熔化脱水，混匀。置于600。C的高温炉中熔子选择电极用

3、于测定氟的方法已获得广泛应用，但融10min，稍冷，置于盛有70ml热水的250mI烧测定冰铜中的氟尚未有检测标准，也未见文献报道。杯中，加热浸取熔融物，冷却后移入100mI容量由于利用离子选择电极法直接测定时，样品中的铁、瓶，用水定容，干过滤。铝等与氟离子络合，干扰测定]，因此在测定氟离移取1O．00ml滤液，置于50mI容量瓶，加子时经常使用总离子强度缓冲剂解除氟离子与铁、15mL柠檬酸钠溶液，1滴苯酚红溶液，用硝酸调至铝等形成的络合物。本文采用氢氧化钠和过氧化钠溶液刚变黄色，加入5mL三乙醇胺溶液，用水稀释熔解样品，用水浸出熔融物后过滤，使铁、铜、铅等干至刻度，混

4、匀。将溶液转移到100mL聚乙烯杯中，扰离子以氢氧化物沉淀分离，以柠檬酸一三乙醇胺用电位滴定仪测量氟含量。缓冲溶液调节离子强度，控制溶液pH为6．5～7．0，以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极2结果与讨论为指示电极，用电位测量仪测定氟。2．1熔剂加入量1实验采用氢氧化钠和过氧化钠联合熔样方式可实现样品的溶解。根据冰铜样品组分分析及所含杂质的1．1仪器及试剂复杂性、过氧化钠对镍坩埚的腐蚀性，依据实验方Titrando905电位滴定仪(精度0．1mV)，氟离法，进行改变过氧化钠加入量试验。试验结果表明，子选择电极，饱和甘汞电极；氟标准储备溶液：100加入5～7g氢氧化

5、钠熔样，结果基本稳定，实验选tLg／rnL；氟标准溶液：移取1O．。0mI氟标准贮存溶择加5g氢氧化钠；熔样时加过氧化钠的结果比不液(3．8)于100mI容量瓶中，用水稀释到刻度，混加的稍高，考虑到冰铜样品的主成分硫化亚铜及过匀。立即转入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含10氧化钠对镍坩埚的腐蚀性，试验选择加入1g过氧g氟；柠檬酸钠溶液(294g／I)；三乙醇胺溶液：100mL三乙醇胺加64ml盐酸(3．3)调至pH：6．5～化钠，为了让样品与熔剂充分混合熔解，氢氧化钠分7．0，用水稀释至500mL；苯酚红溶液(2g／L)：称取两次加入，先加入3．0g氢氧化钠，加入样品，再

6、加0．1g苯酚红，加6mL氢氧化钠溶液(0．05mol／入1．0g过氧化钠和2．0g氢氧化钠。*收稿日期：2014—06～23作者简介：谢立进(1979～)，男，工程师，硕士。主要从事环境监测分析。54有色矿冶第3O卷2．2熔解时间的选择按照实验方法于低温电炉上加热蒸发水分至试样呈流体状并摇匀，移人600℃马弗炉中，分别熔融(5、1O、15、20)min，取出，以下按试验方法完成测定。试验表明，熔融时间在10～20min内，结果稳定，但是随着熔融时间的加长，镍坩埚侵蚀及铜的溶出加重，滤液颜色加深，且样品明显溢出坩埚口，实验选择熔融时间为10min。图21．0mg／L氟十

7、25mg铜E—pH圈2．3pH对电位的影响Fig．2E-pHofF(1．0mg／I)andsample为了研究冰铜中氟离子测定电位稳定pH范由图l可知，测定溶液中含25mg铜条件下，在围，作空白及样品加标准的E—pH图，吸取10mLpH为6～8电位平稳。样品加入50g氟按分析步空白溶液数份，分别加入50g氟标准溶液，再加入骤取数份溶液操作，然后用硝酸和氨水凋成一系列25mg铜标准溶液，用硝酸和氨水调不同的pH溶pH溶液，分别测定其电位，作E—pH图。由图2液，然后分别测定其电位，作图。可知pH为6．0～8．0电位很平稳。2．4离子强度调节