甘肃凹凸棒石黏土合成A型分子筛的研究.pdf

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1、第33卷第4期非金属矿Vbl-33No．42010年7月NOn—MetallicMinesJuly，2010甘肃凹凸棒石黏土合成A型分子筛的研究田静。王青宁俞树荣姜瑞雨张飞龙李澜(1兰州理工大学石油化工学院，兰州730050；2天华化工机械及自动化研究设计院，兰州730060)摘要以除铁增白后的甘肃凹凸棒石黏土为起始原料，使用水热合成方法，在372K条件下制备了A型分子筛。重点对白色凹凸棒石黏土与不同浓度的NaOH溶液、相同NaOH浓度不同固液比对晶化产物的影响进行了研究。对合成的分子筛进行了FTIR、XRD及SEM的分析与表征，表明合成的晶体是4A分子筛和方钠石分子筛。关键词4A

2、分子筛凹凸棒石水热合成方钠石中图分类号：TQ536．4文献标识码：A文章编号：1000—8098(2010)04-0042-04HydrothermalSynthesisofZeoliteAfromGansuAttapulgiteTianJingWangQingning’YuShurongJiangRuiyu‘ZhangFeilongLiLan(1SchoolofPetrochemicalEngineering，LanzhouTechnologyofUniversity,Lanzhou730050；2TianHuaInstituteofChemic~Machinery&Automa

3、tion，Lanzhou730060)AbstractZeoliteAwassynthesizedfrombleachingattapulgitewithadditionofsodiumaluminateat372Kexperimentally．TreatmentwithNaOHsolutionsofdifferentconcentrationsandtheefectofsolid／liquidratioontheperformanceofendproductswereinvestigatedemphatically．Theendproductshavebeencharacteri

4、zedbyusingFTIR，X—raydiffractionmethodsandSEM，Zeolite4AandNa6[AISiO4】6’4H2Oweresynthesized．Keywordszeolite4Aattapulgitehydrothermalmethodsodalite中国是世界主要的凹凸棒黏土(以下简称凹土)4A分子筛，并详细考察了相同固液比与不同浓度的蕴藏国和生产国，其主要成分镁铝硅酸盐【l】。分子筛NaOH溶液反应和晶化，及相同NaOH浓度不同固液是一种结晶态的硅铝酸盐，其空间网络结构由硅氧四比对晶化产物的影响，进行了FTIR、XRD、扫描电镜面体单元[si

5、04】和铝氧四面体[AIO]单元交错排列分析，表明合成的晶体是4A分子筛和方钠石分子筛。而成，由于其均匀孔径和较大的比表面积，在结构中1实验部分存在大量水分子和阳离子，这种构造特点使分子筛具1．1原料与试剂甘肃凹凸棒石黏土矿(甘肃凯西有选择吸附、催化和离子交换三大特性f2】。因此广泛生态环境工程有限公司生产)；漂白凹土(自制)；盐酸应用于石油、化学、冶金等行业。Hewell等人首先利(AR)；铝酸钠(AR)；氢氧化钠(AR)。用高岭土合成了4A分子筛[3】，随后以天然矿物为原1．2测试仪器采用NEXUS一670傅立叶一红外光谱料合成4A分子筛的方法受到了国内外学者的广泛重仪(KBr

6、压片法)，荷兰PANalytical公司X’pertPRO视，先后利用硅藻土、珍珠岩16-71膨润土等天多晶粉末X射线衍射仪对产品进行分析。测试条件：然物质成功合成了4A分子筛。CuKn辐射，2=1．5405l，电压40kV，电流30mA，扫描自度和铁含量是矿物黏土合成4A分子筛的两速率0．04(。)／s，扫描范围20=4。～70。；采用荷兰帕纳科个重要因素，国内外有许多关于脱铁高岭土合成公司Minipal4X-raySpectrometer对甘肃凹土及漂白4A分子筛的文献和专利[11-16]o甘肃凹土为富铁型黏凹土进行元素分析，并在V4D06N77WL扫描电子显土，自身存在显色离

7、子，不仅影响了自度，而且金属离微镜(42D)上进行电镜分析。子，特别是铁离子高浓度溶解于碱液中，导致分子筛1_3试验方法漂白凹土含有较多的一水草酸钙的合成质量较低。所以，脱铁与脱色是甘肃凹土合成和铁，因此，在4A分子筛合成之前，应使用盐酸脱除4A分子筛的两个关键因素。一水草酸钙和残余铁，取l0g漂白后的土置于40mL本实验以除铁增自后的白色凹土作为原料，采浓度为8％～15％的盐酸溶液中，在65℃下加热1h，用水热合成方法，在无需煅烧处理的条件下合成出脱除草酸钙与残留铁