焦粉活性炭结构与性能表征.pdf

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1、第6期矿产综合利用No．62011年12月Mult-purposeUtilizationofMineralResourcesDec．20l1焦粉活性炭结构与性能表征高蔷，高志芳，李辽沙(安徽工业大学安徽省冶金工程与资源综合利用重点实验室，安徽马鞍山243002)摘要：以焦粉为原料，KOH为活化剂，采用化学活化法制备焦粉活性炭。经三因素四水平正交试验获得最佳比表面积为1855m／g的焦粉活性炭。三因素对焦粉活性炭吸附性能影响程度依次为：活化温度>碱炭比(KOH与焦粉质量比)>活化时间。分别用热重一差热分析、红外光谱、扫描电镜和x一射线

2、衍射等对活化前后样品进行了对比测定、表征与分析。得出：经KOH高温活化后，焦粉活性炭较焦粉镜像表面呈蜂窝结构更为显著、结构疏松、含氧官能团相对减少、石墨化程度增加，并具有较大比表面积与良好的导电性能。多孔径与大比表面可赋予焦粉活性炭良好的吸附性能与负载功能，高石墨化程度与优良导电性能为其用作导电材料的利用开发提供了可能。关键词：焦粉；焦粉活性炭；结构表征；性能中图分类号：TQ536．4文献标识码：A文章编号：1000-6532(2011)06-0049-05焦粉活性炭的研究较为活跃，一些探索性试验纯)，国药化学试剂公司。始于十年前，

3、张彩荣等⋯用物理活化法将半焦粉制仪器与设备：BrukerD8Advance型XED衍射仪，备出含有丰富中、大孔为主的柱状活性炭。章兴德Cu靶，Kcx射线，波长=0．154nm，扫描范围l0。一等以粉焦为原料，采用碱活化法制备活性炭，并70。；PSVPSXL30型扫描电子显微镜；荷兰飞利浦公证明KOH的活化能力强于其他活化剂，对微孔的生司；ASAP2020比表面积及孔径测定仪：澳大利亚成有明显作用。雒和明等用废弃焦粉与KOH活Micromeritics仪器公司，测试条件为：以N2为吸附化制得亚甲基蓝吸附值为304．8m／g的活性炭；杨

4、质，77K温度下测定，数据由计算机自动采集；Perki—春杰等以干熄焦粉尘为原料，KOH为活化剂制备nEimer型傅立叶红外光谱仪，美国PE公司；WCT—出的活性炭比表面积达1500m／g。但已有的研究C型微机差热天平，日本岛津，测试条件为：升温速多关注焦粉活性炭制备过程及其应用，而对焦粉活度10~C／min。JJ—l精密增力电动搅拌机。江苏省性炭颗粒宏观与微观结构及表面性质的研究鲜见报金坛市环宇科学仪器厂生产；HH一4恒温水浴锅，道。本文以化学法制备所得活性炭为研究体系，探江苏省金坛市环宇科学仪器厂生产；SHB一1V双型索其结构、

5、性能特性及其相互关系，旨在为其有效利循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司；用提供科学依据。DHG一9053A型电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司生产。1试验部分1．2试验步骤1．1原料、药品及仪器设备1．2．1焦粉活性炭的制备原料：试验所用原料来自马鞍山钢铁股份有限取lOg粒度为325—375目的干燥焦粉(比表面公司炼焦厂生产的高炉用焦粉，其工业分析结果为积为3．5193±0．0248m／g)，用一定倍数KOH溶液水分1．58％；挥发份1．45％；固定碳82．3％；灰分浸渍4h后，在N：保护下，以5~C／min的升温

6、速率加14．67％。热到设定温度下活化，后将物料洗至中性，用质量分药品：氢氧化钾(分析纯)，国药化学试剂公司；数为20％的HC1洗涤lh，再用热水漂洗至中性，最盐酸(工业级)，质量分数>31％。亚甲基蓝(分析后干燥粉碎即得产品。制备过程采用三因素四水平收稿日期：2011-02．22；改回日期：2011-04-20基金项目：安徽省国际合作项目(钢渣的全组分高效利用研究)资助(09080703019)作者简介：高蔷(1978一)，女，在读硕士研究生，研究方向为冶金资源综合利用。·50·矿产综合利用正交试验方法L】(4)，考查碱炭比、活化

7、温度及活电阻率。化时间三因素对焦粉活性炭亚甲基蓝吸附值和碘吸2结果与表征附值的影响，每个因素取四个水平(碱炭比取2、3、4、5四个水平；活化温度取750cC、800oC、850℃、2．1样品制备的正交实验结果900℃四个水平；活化时间取60rain、90min、120min、经正交实验结果分析确定：当活化时间150min四个水平)，由此获得最大比表面积，待后续150min，活化温度850℃，碱炭比3时，可制备出焦研究样品。粉活性炭，具有最大比表面积，其亚甲基蓝吸附值为1．2．2样品的结构表征与性能测试242．3m／g(高于国家净水炭

8、亚甲基蓝吸附165m／g以焦粉和焦粉活性炭样品为研究对象，采用的标准)，碘吸附值为1346．25m／g；并得出各因素WCT—C型微机差热天平对比分析二者的化学组对亚甲基蓝吸附值影响的大小顺序为活化温度>碱成；采用红外光谱分析手段对比分