环氧树脂多壁碳纳米管导电复合材料研究.pdf

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1、18工程塑料应用2009年，第37卷，第3期环氧树脂／多壁碳纳米管导电复合材料研究术潘晓艳方斌陈长鑫(华东理工大学材料科学与工程学院，上海200237)(上海交通大学微纳科学技术研究院，上海200240)摘要采用不同氧化性的酸对多壁碳纳米管(MWNTs)进行处理，制备了环氧树脂(EP)／MWNTs导电复合材料。研究表明，少量的MWNTs就能使EP的导电性能有很大的提高；HNO酸化处理不仅可在MWNTs表面引入活性基团并将MWNTs截短到合适的长度，改善其在树脂中的分散性，而且能有效去除非晶碳杂质，提高MWNTs的导电性，使EP／MWNTs复合材料的导电性能最好，渗流阈值只有0．5％左右；

2、未处理的MWNTs在EP中的分散性较差，复合材料的渗流阈值为1．3％左右；而经混酸酸化处理的MWNTs中存在许多缺陷，且MWNTs的长度变得太短，复合材料的导电性能最差，渗流阂值为1．6％左右。关键词多壁碳纳米管环氧树脂酸化处理表面电阻率渗流阂值随着电子技术的发展，具有一定导电性能的聚四乙烯五胺：国药集团化学试剂有限公司。合物材料越来越受到人们的青睐。当前普遍采用的1．2仪器、设备提高聚合物材料导电性能的方法就是向聚合物材料超声清洗仪：KWT一1012型，上海市科伟达超中加入一定量的碳系或者金属填充物。但是，使用声波科技有限公司；这些材料作为填充物时所需的用量一般都较高，这恒温磁力搅拌器

3、：94—2型，上海梅颖浦仪器仪不仅使聚合物材料本身固有的特性受到较大影响，表制造有限公司；而且也使制得的复合材料的力学性能和加工性能变扫描电子显微镜(SEM)：$4700型，日本Hita-差。碳纳米管凭借其独特的一维纳米结构和优异的chi公司；电学性能，极低的用量即可使聚合物材料的导电性红外光谱(FTIR)仪：EQUINOX55型，德国能获得很大的提高，且能有效提高复合材料的力学Bruker公司：性能，成为一种极具潜力的导电改性剂⋯。拉曼光谱仪：LabRAM—ED型，法国HoribaJo—环氧树脂(EP)具有优良的力学性能和物理化binYvon公司：学性能，可作为涂料、胶粘剂、复合材料的

4、树脂基体表面电阻测量仪：SL一030型，德国KingGlory等，在航天器、太空飞船、电子产品等领域中发挥着Technology公司。重要作用一73。将碳纳米管与EP复合可使EP绝1．3试样制备缘体具有一定的导电性，从而扩大EP的应用范围。(1)MWNTs的酸化处理未处理的碳纳米管在聚合物中极易发生团聚，研采用两种不同氧化性的酸对MWNTs进行氧化究_8表明，碳纳米管在聚合物中的分散状况可影响处理：①称取3gMWNTs、200mL浓HNO3置于圆底烧瓶中，在60~C下搅拌回流反应2h后用孔径为材料的力学、导电性能。目前，用于提高碳纳米管分0．22m的微孔滤膜进行真空抽滤，并用蒸馏水反散性

5、的方法包括表面修饰法、酸氧化法、高复洗涤MWNTs至洗液呈中性，之后将MWNTs置于速剪切法¨等。笔者采用不同氧化性的酸对多壁80~C真空烘箱中真空干燥10h，得到HNO酸化处碳纳米管(MWNTs)进行处理，并结合高速搅拌和超理的MWNTs；②称取3gMWNTs置于圆底烧瓶中，声分散手段提高MWNTs在EP中的分散性，比较了加入预先配置的200mL浓HS0和浓HNO的混酸酸化处理对MWNTs分散性及MWNTs／EP复合材料(HSO、HNO的体积比为3：1)，之后的处理方法导电性能的影响。与①相同，得到混酸酸化处理的MWNTs。1实验部分1．1主要原材料国家自然科学基金项目(6080700

6、8)、上海应用材料研究与发MWNTs：直径10～20liB，长度lO～15m，纯展基金项目(08520741500)、高等学校博士学科点专项科研基金项度约为70％，深圳纳米港有限公司；目(200802481028)EP：E一51，双酚A型，上海树脂厂；收稿日期：2008—12—17潘晓艳，等：环氧树脂／多壁碳纳米管导电复合材料研究19(2)EP／MWNTs复合材料的制备处理的MWNTs的还要高。这是由于混酸的氧化性将未处理及经酸化处理的MWNTs按配比分别很强，它在去除非晶碳的同时也使MWNTs产生许加入一定量的丙酮中，超声分散1h，之后加入到预多缺陷，破坏了原始MWNTs的有序度，导致

7、J。／。热的EP中，先恒温磁力搅拌1h，然后高能超声分变高。散5h，使EP与MWNTs充分混合均匀，加热蒸发溶剂；加入一定比例的固化剂四乙烯五胺搅拌均匀，浇强入模具中，抽真空脱除气泡，并升温固化，冷却脱模靛即制得EP／MWNTs复合材料。1．4性能测试对未处理、经酸化处理的MWNTs进行拉曼光谱测试和FTIR测试；l一未处理；2一HN03酸化；3-混酸酸化将一定量的未处理及经酸化处理的MWNTs分图1不同处理条件下MWNTs的拉曼光