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1、第16卷第6期中国塑料Vol.16,No.62002年6月CHINAPLASTICSJun.,2002表面处理对原位悬浮聚合制备PVC/纳米碳酸钙复合材料的影响12212113叶露,陈丹青,刘继忠,毛立新,邴涓林,谢军,李效玉(1.北京化工大学可控化学反应科学与技术基础教育部重点实验室,北京100029;2.北京化二股份有限公司,北京100022)摘要:对纳米碳酸钙进行表面预处理,在纳米碳酸钙粒子表面包覆上一薄层有机高分子,降低纳米粒子的高表面能,调节疏水性,改善其与有机基料之间的润湿性和结合性,从而达到与氯乙烯等有机
2、物亲和良好的状态,防止纳米碳酸钙粒子自身的团聚。将经过表面处理和未处理的纳米碳酸钙粒子分别在5L和50L反应釜中与氯乙烯单体进行悬浮聚合,使纳米碳酸钙粒子原位复合到PVC中。将聚合完毕的PVC粒料浆液进行透射电镜、扫描电镜观察,比较纳米碳酸钙的表面处理对于原位悬浮聚合法制备PVC/纳米碳酸钙复合材料的影响。关键词:纳米碳酸钙;氯乙烯;表面处理;包覆;原位悬浮聚合;复合材料;分散性中图分类号:TQ325.3文献标识码:B文章编号:1001O9278(2002)06O0039O05[17]将无机纳米粒子以纳米级尺度分散填充
3、于聚合物目的。浙江大学的张立锋等曾用原位悬浮聚合法中,将有可能获得真正意义上的聚合物/无机纳米复合制备PVC/纳米碳酸钙复合材料,他们用硬脂酸、铝酸材料。这种新型的复合材料可以将无机材料的刚性、酯等表面改性剂对纳米碳酸钙进行表面处理,在5L尺寸稳定性和热稳定性与高分子材料的韧性相结合,高压釜中进行悬浮聚合,并研究了纳米碳酸钙的存在具有极大的应用前景。这一领域已经成为国内外研究对聚合过程和产物性能的影响。本文主要讨论纳米碳[1～8]的热点。但由于无机纳米粒子直径极小,比表面酸钙的表面预处理对原位悬浮聚合法制备PVC/纳米
4、极大,非常容易发生自身团聚,而且一旦团聚发生,使碳酸钙复合材料的影响。用一般的机械手段就难以将其再次打开,这就必将极1实验大地影响其后在聚合物基体中的分散。因此,防止无机纳米粒子的团聚,使其均匀分散,是制备真正意义上1.1原料的聚合物/无机纳米复合材料的关键,更是一项技术难纳米碳酸钙,粒径<50nm,内蒙古蒙西高新技术点。目前,制备聚合物/无机纳米复合材料的方法主要开发有限公司;[9][10～16]氯乙烯单体,北京化二股份有限公司;有直接分散法、溶胶/凝胶法、熔融共混法、插层法。其中熔融共混法目前用得较多,这种方法通常
5、分散剂,聚乙烯醇、羟丙基甲基纤维素;是将经过表面处理的纳米无机填料与PVC、PP、PE、PS引发剂,过氧化二碳酸二乙基己酯;等原料进行高温混炼挤出,即在加工阶段将无机纳米聚合物表面改性剂,实验室自制。材料混入聚合物之中。然而,无机纳米粒子表面能非1.2主要仪器及设备常高,极性也和聚合物的差别太大,在高温下与聚合物5L及50L高压釜;共混挤压会使大量的纳米粒子发生自身团聚,在聚合日立H2800型透射电镜,日本日立公司;物基料中几乎不能达到真正的纳米级尺度的分散。使250MK3型扫描电镜,英国;用原位聚合法,即在聚合物的聚
6、合阶段就将无机纳米CX2250超声波清洗器,北京医疗设备二厂。填料引入有机物的基体中,避免了共混挤压的过程,在1.3实验步骤液相状态和比较均匀的介质中“自然”地、原位地参与在反应釜中加入分散剂、引发剂、水和氯乙烯单聚合物的生成,最终达到均匀地填充在聚合物内部的体,搅拌30min,缓慢升温至57℃,开始反应,反应过程中压力自动缓慢降低至恒压,反应完毕冷却出料。收稿日期:2002201224将经表面处理和未处理的纳米碳酸钙分别与氯乙3通讯联系人烯进行原位悬浮聚合,反应后的PVC粒料分别经由超·40·表面处理对原位悬浮聚合制
7、备PVC/纳米碳酸钙复合材料的影响声分散后,滴在铜网和由导电胶粘附的干净玻璃片上,的纳米碳酸钙的粒子直径较小,表面较为干净,粒子边用透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)进行观察。界较为清晰,绝大部分粒子呈立方形;而经过聚合物包覆的纳米碳酸钙的粒子直径较大,表面似有大量微小2结果与讨论颗粒物,粒子边界模糊,大多呈圆形。由此可知,碳酸211纳米碳酸钙的表面处理钙粒子的表面包覆了一层物质。纳米碳酸钙粒子直径极小,表面能极高,处于热力2.2原位悬浮聚合学不稳定状态,极易聚集成团,不利于在聚合物中的分2.2.1纯氯乙烯悬浮聚合
8、散。另外,纳米碳酸钙粒子表面亲水疏油,如果直接将将纯氯乙烯进行悬浮聚合,作为空白对照实验。纳米碳酸钙加入氯乙烯单体的聚合中,由于氯乙烯单聚合完毕后的PVC粒料颗粒尺寸在微米级,对这种产体呈油性,碳酸钙粒子势必难以进入单体液滴之中,也物的浆液进行扫描电镜观察,其结果如图3所示。就难达到原位复合的目的。用聚合物表面改性剂对纳米碳酸钙粒
