DB34∕T 2193-2014 电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定 离子色谱法.pdf

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1、ICS31.020L10/34DB34安徽省地方标准DB34/T2193—2014电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定离子色谱法DeterminationofChromium（VI）inpolymermaterialsofelectronicelectricalproductsIonchromatographymethod文稿版次选择2014-11-25发布2014-12-25实施安徽省质量技术监督局发布DB34/T2193—2014前言本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由安徽省产品质量监督检验研究院提出。本标准起草单位：安徽省产品质量监督检验研究

2、院、合肥荣事达三洋电器股份有限公司、合肥美的洗衣机有限公司、合肥美菱股份有限公司、安徽尊贵电器集团有限公司、国家煤化工产品质量监督检验中心。本标准主要起草人：储大勇、钟银飞、杨宇澄、黄炤、李弢、蔡文波、赵红艳、郭佳佳、韩枫、祝红蕾、方文加、汪华、张帅。IDB34/T2193—2014电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定离子色谱法1范围本标准规定了电子电气产品聚合物材料中六价铬离子色谱法测定方法。本标准适用于电子电气产品聚合物材料中六价铬的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件

3、，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。3.1电子电气产品聚合物材料依靠电流或磁场工作，发生、传输和测量这种电流和磁场，额定工作电压在直流电不超过1500V、交流电不超过1000V的设备及配套产品中的聚合物。4原理2-电子电气产品聚合物材料中六价铬在碱性萃取液条件下氧化成CrO4，采用离子色谱电导检测器及阴离子色谱柱，以17.5mmol/LNaOH溶液为淋洗液，以保留时间定性、以峰面积外标法定量测定电子电气产品聚

4、合物材料中的六价铬含量。5测定方法5.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的二级水，且经过脱气处理检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行。5.2试剂——重铬酸钾：优级纯。1DB34/T2193—2014——氢氧化钠：优级纯。——淋洗储备液（1.75mol/LNaOH）：称取70g氢氧化钠于聚乙烯烧杯中，加入适量的二级水溶解，冷却至室温后定容于1000mL聚乙烯容量瓶中，混匀备用。——淋洗使用液（17.5mmol/LNaOH）：吸取20mL淋洗储备液置于2000mL聚乙烯容量瓶中，用二级水定容

5、，混匀，使用前用0.45μm滤膜过滤并用超声波脱气30min。——提取液：称取20.0g氢氧化钠于聚乙烯烧杯中，加入适量的二级水溶解，冷却至室温后定容于1000mL聚乙烯容量瓶中，混匀，配制成0.5mol/L的NaOH溶液。5.3仪器设备——离子色谱仪，配有电导检测器和阴离子抑制器。——色谱柱：阴离子分析柱AS16,内径4.0mm,长度250mm（或具有相同柱效的其他离子色谱柱）。——保护柱：阴离子保护柱AG16,内径4.0mm,长度50mm（和分离柱一样的离子交换填料）。——超声波清洗器。——恒温干燥箱。——分析天平：感量0.1mg。——冷冻粉碎机：带液氮（温度-19

6、6℃）冷冻。——真空过滤器。——磁力搅拌器：带聚四氟乙烯搅拌籽。——提取容器：100mL聚四氟乙烯烧杯，或类似器具。——色谱工作站。——定量环：25μL。5.4色谱分析条件——色谱柱：阴离子分析柱AS16；阴离子保护柱AG16。——阴离子抑制器：ASRS3004mm。——淋洗液：17.5mmol/LNaOH。——阴离子抑制器电流（ASRS4mm）：44mA。——流速：1.0mL/min。——柱温：30℃。——电导检测器，检测池温度35℃。——进样体积：25μL。上述离子色谱条件，系采用氢氧根体系离子色谱分离典型操作参数。也可根据不同仪器特点，采用碳酸盐体系离子色谱分离，

7、并对操作参数进行调整，以期获得最佳效果。5.5溶液配制5.5.1六价铬标准溶液的配制用二级水溶解141.1mg已在120±2℃恒温干燥箱中恒量的重铬酸钾并稀释至1L聚乙烯容量瓶[Cr（VI）溶液浓度为50μg/mL]。分别吸取0.1mL、0.5mL、2mL、5mL、10mL于5只50mL容量瓶中，加入水稀释、定容，配成浓度为0.1μg/mL、0.5μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL系列标准溶液，备用。5.5.2试样溶液的制备2DB34/T2193—2014电子电气产品聚合物样品经液氮冷冻，然后用冷冻粉碎机将