相对密度测定法.doc

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1、相对密度测定法1简述1.1相对密度系指在相同的温度、压力条件下，某物质的密度与参考物质(水)的密度之比。通常用d表示，除另有规定外，均指20℃时的此值，即d，。1.2组成一定的药品具有一定的相对密度，当其组分或纯度变更，相对密度亦随之改变;因此，测定相对密度，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。1.3相对密度测定法有二种，即比重瓶法和韦氏比重秤法。一般用比重瓶法，采用此法时的环境（指比重瓶和天平的放置环境）温度应略低于20℃，或各品种项下规定的温度。测定易挥发液体的相对密度时，宜采用韦氏比重秤法。2仪器与用具2.1比重瓶

2、常用规格有容量为5、10、25或50m1的比重瓶或附温度计的比重瓶(见《中国药典》2015年版四部通则0601附图)。测定使用的比重瓶必须洁净、干燥。2.2韦氏比重秤由玻璃锤、横梁、支柱、砝码与玻璃筒等五部分构成（见《中国药典》2015年版四部通则0601附图）。根据玻璃锤体积大小，分为20℃时相对密度为1和4℃时相对密度为1的韦氏比重秤。2.3恒温水浴。3试药和试液水应为新沸过的冷却纯化水。4操作方法4.1比重瓶法4.1.1比重瓶重量的称定将比重瓶洗净并干燥，称定其重量，准确至毫克mg数。4.1.2供试品重量的测

3、定取上述已称定重量的比重瓶，装满供试品（温度应低于20℃或各品种项下规定的温度）后，插入中心有毛细孔的瓶塞，用滤纸将从塞孔溢出的液体擦干，置20℃（或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中，放置若干分钟，随着供试液温度的上升，过多的液体不断从塞孔溢出，随时用滤纸将瓶塞顶端擦干，待液体不再由塞孔溢出（此现象意味着温度已平衡），迅即将比重瓶自水浴中取出，再用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至毫克（mg）数。减去比重瓶的重量，即得供试品重量。4.1.3水重量的测定按上述求得供试品重量后，将比重瓶中的供试品倾去，洗净比重瓶

4、，装满新沸过的冷水，再照供试品重量的测定法测定同一温度时水的重量。4.1.4采用带温度计的比重瓶时，应在装满供试品（温度低于20℃或各品种项下规定的温度）后插入温度计（瓶中应无气泡），置20℃（或各品种项下规定的温度）的恒温水浴中放置若干分钟，便内容物的温度达到20℃（或各品种项下规定的温度），用滤纸擦去溢出侧管的液体，待液体不再由侧管溢出，立即盖上罩。将比重瓶自水浴中取出，用滤纸擦干瓶壁外的水，迅速称定重量准确至毫克（mg）数，减去比重瓶的重量，即得供试品重量。4.2韦氏比重秤法4.2.1韦氏比重秤法的测定原理根

5、据阿基米德定律，一定体积的物体（如比重秤的玻璃锤），在不同液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。4.2.2仪器的调整将20℃时相对密度为1的韦氏比重秤，安放在操作台上，放松调节器螺丝（2），将托架升至适当高度后拧紧螺丝，横梁（4）置于托架玛瑙刀座上，将等重游码挂在横梁右端的小钩（7）上，调整水平调整螺丝（11），使指针（3）与支架左上方另一指针对准即为平衡，将等量游码取下，换上玻璃锤，此时必须保持平衡（允许有±0.005的误差），否则应予校正。4.2.3用水校准取洁净的玻璃圆筒将新沸过的冷水装至八分满，置20℃

6、（或各品种项下规定的温度）的水浴中，搅动玻璃圆筒内的水，调节温度至20℃（或各品种项下规定度），将悬于秤端得玻璃锤浸入圆筒内的水中，秤臂右端悬挂游码于1.0000处，调节秤臂左端平衡用螺丝使平衡。4.2.4供试品的测定将玻璃圆筒内的水倾去，拭干，装入供试液至相同的高度，并用上述相同的方法调节温度后，再把拭干的玻璃锤沉入供试液中，调节秤臂上游码的数量与位置使平衡，读取数值至小数点后4位，即为供试品的相对密度。如使用4℃时相对密度为1的比重秤测定20℃时供试品的相对密度，则用水校准时的游码应悬挂于0/9982处，并应将

7、供试品在20℃测得的数值除以0.982。如测定温度为其他温度时，则用水校准时的游码应悬挂于该温度水的相对密度处，并应将在该温度测得的数值除以该温度水的相对密度。5注意事项5.1比重瓶法5.1.1比重瓶必须洁净、千燥（所附温度计不能采用加温干燥），操作顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。5.1.2装过供试液的比重瓶必须冲洗千净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用石油醚和三氯甲烷冲洗数次，侠油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。5.1.3供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒人比重瓶

8、内，避免产生气泡，如有气泡，应稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等赫稠液体，装瓶时更应缓慢沿壁倒人，因黏稠度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。5.1.4将比重瓶从水浴中取出时，应用手指章住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温影响体积膨胀外溢。5.1.5测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用一表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。