乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺及其捕收性能的研究.pdf

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1、第3O卷第6期有色矿冶Vo1．30．No62014年12月NoN—FERR0USMININGANDMETALLURGYDecember2014文章编号：1007—967X(2014)06—50—03乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺及其捕收性能的研究*胡正吉，张海龙，牟松(沈阳有研矿物化工有限公司，辽宁沈阳110141)摘要：用氯甲酸乙酯、硫氰酸钠和异丁醇为原料，KH～1作为催化剂，采用过量异丁醇溶剂法，一步合成乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯。分别对溶剂加入量、反应温度、反应时间和催化剂加入量进行了实验，确定了最佳合成工艺条件。同时对该产品的选矿效果进行了

2、研究，通过与异丁基黄药和Z一200进行硫化铜矿浮选对比，乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯的选矿效果最优。关键词：乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯；氯甲酸乙酯；硫氰酸钠；异丁醇；催化剂；合成中图分类号：TD923文献标识码：A剂，矿浆pH值为8．5时对黄铁矿的捕收力弱，可以U日lJ舌在低碱度的条件下浮选黄铜矿，同时可以大幅度提硫氨酯是指具有通式ROCSSNHR的一类化合高铜矿中伴生的金、银等贵金属矿物的回收率J。物，可以看做是氨基甲酸的衍生物。硫化矿浮选通乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯的合成主要是以氯常以黄药作为捕收剂，其捕收能力强，但缺乏选择甲酸乙酯、硫氰酸钠和异丁

3、醇为原料，过量的异丁醇性，使得铜硫分离需要高的碱性介质。不仅消耗大作为反应溶剂，一步法进行反应，高效的催化剂KH量石灰，增加生产成本，而且在抑制硫铁矿的同时，一1是充分反应的关键，温度的控制也是影响反应也抑制少量铜矿物的上浮。与黄药相比乙氧羰基异的重要因素。丁基硫代氨基甲酸酯是一种优良的硫化铜矿物捕收()HSCHclcoocHcH。+NascN+cH。(cH。)cHcH。oHcH。cH。o一一一一()一cH一clH—CH3+NaCl置分层，得到上层油状液体即为乙氧羰基异丁基硫1实验部分代氨基甲酸酯半成品。然后将半成品进行减压蒸1．1实验所用的合成仪器、分析

4、仪器馏，得到最终产品乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯。恒温水浴锅、三口瓶、蒸馏瓶、冷凝器、温度计、2结果与讨论恒压滴液漏斗、分液漏斗、气相色谱仪。1．2实验所用的药品2．1乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺的硫氰酸钠、氯甲酸乙酯、异丁醇、催化剂KH一研究1。2．1．1溶剂条件实验1．3实验基本步骤以0．5mol投料量计，固定反应温度60c，反在装有温度计的三口瓶中，依次加入一定量的应时间2h(从滴加完氯甲酸乙酯开始计时)，硫氰硫氰酸钠、异丁醇和催化剂KH一1，搅拌并控制温酸钠和氯甲酸乙酯物料摩尔比为1：1，催化剂KH度。在一定温度下滴加氯甲酸乙酯，滴加完毕，

5、开始一1用量为0．30g，反应结束后加入95mI水。考计时。反应结束后，向三口瓶中加入一定量的水，继察反应溶剂对乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯转化续搅拌一定时间。将反应混合物放在分液漏斗中静率的影响，试验结果如表1所示。*收稿日期：2014一O4—28作者简介：胡正吉(1954)，男，本科，高级工程师，主要从事选矿药剂研发及生产技术管理。第6期胡正吉等：乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯合成工艺及其捕收性能的研究5I表1溶剂对反应的影响性的影响，高效催化剂的使用是整个反应能够实现高转化率的关键，催化剂加入量为0．3g，既经济又能实现高的转化率，因此催化剂KH一1的

6、加入量为0．3g。由表1可知随着异丁醇比例的增加，反应的转2．1．4时间条件实验化率也随之升高。但是异丁醇与硫氰酸钠的摩尔比以0．5tool投料量计，固定反应温度75℃，硫达到i．5：1时，再继续增加异丁醇的比例，转化率氰酸钠、氯甲酸乙酯和异丁醇物料摩尔比为1：1：提高的不明显。同时过量的异丁醇需要减压蒸馏回i．5，催化剂KH—I用量为0．3g，反应结束后加入收，过量的异丁醇越多，减压蒸馏回收异丁醇所需要95mL水。考察反应时间的变化对乙氧羰基异丁基的能耗就越大。综合考虑，确定使用异丁醇与硫氰硫代氨基甲酸酯转化率的影响，试验结果如表4。酸钠的摩尔比为1．5

7、：1。表4时间条件对反应的影响／2．1．2温度条件实验垦堕!：!：!!：!以0．5mol投料量计物料配比，反应时问2h转化率70．4784．7388．9889．7990．01(从滴加完氯甲酸乙酯开始计时)，硫氰酸钠、氯甲酸此反应初始时，反应剧烈，反应容器内温度上升乙酯和异丁醇物料摩尔比为1：I：1．5，催化剂很快，0．5h后反应速度降低。由表4可知，当反应KH一1用量为0．3g，反应结束后加入95mL水。时间达到1．5h以后，增加反应时间，转化率增长幅考察温度对乙氧羰基异丁基硫代氨基甲酸酯转化率度较小。综合考虑，确定反应时间为2h。的影响，试验结果如表2所

8、示。2．1．5过量溶剂回收实验表2温度条件对反应的影响通过实验室多