Span60对电气石粉体的表面改性及表征.pdf

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1、第1期矿产综合利用N0．12011年2月MultipurposeUtilizationofMineralResourcesFeb．20l1Span60对电气石粉体的表面改性及表征杨雪，胡应模，朱建华，刘洋(1．中国地质大学材料科学与工程学院，北京100083；2．中国地质大学(北京)矿物材料国家专业实验室，北京100083)摘要：本文以Span60为改性剂，对电气石粉体表面改性的工艺条件进行了探讨。通过对改性电气石的活化指数、接触角、吸油值等性能指标的评价，得出其最佳反应条件为：甲苯作溶剂，Span60用量为电气石质量的3％，反应

2、温度60％，反应时间1．Oh，矿浆比(电气石质量与溶剂质量之比)为15：50；并对改性电气石的结构进行了表征。关键词：电气石；Span60；活化指数；接触角中图分类号：TD985文献标识码：A文章编号：1000．6532(2011)01—0014—04电气石是一种独特的自发电极性矿物，具有发3000射远红外和诱发负离子功能，广泛地应用于环保、建J2500材等领域¨“。它被誉为21世纪改善环境、促进人L2000体健康的全新材料J。但在许多应用领域中，电气石粉体与高分子聚合物表面性能差异较大，使之不1500易在高分子聚合物中分散稳定，

3、从而影响复合材料10o0▲的综合性能。对电气石粉体进行表面有机化改性，500提高其与高分子聚合物基体的相容稳定性，对开发—L一。。O电气石功能复合材料具有极其重要的作用。l02O3O40506O70本文以Span60作改性剂，用活化指数、接触角、20／(。)吸油值作为评价指标，对电气石有机化改性条件进图1电气石粉的XRD谱图行了探讨，并对改性电气石的结构进行了表征。1．2电气石粉体改性效果评价1试验部分1．2．1表面接触角1．1原料及改性工艺表面润湿性的变化直接决定粉体在液体介质中试验所用电气石粉为河北灵寿县燕新矿产加工的分散与聚

4、团行为。改性粉体与水的接触角越大，厂提供，其中d50=1．75m，d97=5．23m。原料电说明改性效果越好J。因此，通过比较接触角，可气石的XRD谱图如图1所示，该电气石为铁电气对改性效果进行有效的评价。本文以水为介质，对石，杂质相含量较少。改性前后电气石粉体压片，用上海中晨数字技术设本文利用湿法表面化学改性工艺对电气石进行备有限公司生产的JC2000C接触角测量仪测量其改性。方法如下：电气石粉体中加入溶剂，超声处理与水接触角的变化，从而评价改性效果的好坏。20min后倒人三口烧瓶中，在电力搅拌下加热至反1．2．2活化指数应温度

5、，加人改性剂Span60，恒温搅拌一定时间，离称取3．0g样品，置于盛有8OraL水的1OOmL烧心，烘干，得到样品。杯中，玻璃棒不断搅拌5rain，静置12h，除去上层不收稿日期：2010．08—17基金项目：国家自然科学基金资助(51072187)；矿物岩石材料开发应用国家专业实验室开放研究基金资助项目(519002310062)作者简介：杨雪(1986一)，女，应用化学硕士研究生，从事材料改性等领域的研究。第1期杨雪等：Span60对电气石粉体的表面改性及表征·l5·亲水部分，对烧杯底部的沉降部分进行过滤、干燥、剂用量不足，

6、会造成电气石的改性效果不理想；改性称量。活化指数计算如下：剂用量过大，会使其产生团聚现象。在其他条件不活化指数=(总质量～沉降部分的质量)／总质变的情况下，Span60的用量对改性效果的影响结果量×100％见表2。试验结果表明，当改性剂Span60用量为在完全相同的操作下，活化指数越大，表明粉体3％时，接触角、活化指数及吸油伉均处于较好水平，改性效果越好；反之则差。改性效果最佳。1．2．3吸油值表2不同Span60用量对改性效果的影响称取1．0g样品置于玻璃板上，用微量滴定管滴加磷酸三丁酯，同时用玻璃棒不断进行搅拌，至成团粘在玻璃

7、棒上，板上不留余物时，即为终点，记录所耗磷酸三丁酯用量。按下式计算吸油值：X=(P×V)／GV——磷酸三丁酯用量，mL；G——样品重量，g；p——磷酸三丁酯密度，g／mL在完全相同的操作下，吸油值越小，表明粉体改性效果越好；反之则差。1．2．4红外光谱2．3反应时间对改性效果的影响经KBr晶体压片，用玻金埃尔默仪器(上海)有以甲苯作溶剂，改性剂Span60用量为3％，保限公司生产的SpectrumlO0系列傅立叶变换红外光持其他条件不变，反应时间对改性效果的影响结果谱仪，对改性前后的电气石粉进行红外光谱分析，扫见表3。试验结果表明

8、，反应时间过短，改性剂不能描范围4000—400cm～。彻底均匀地分散在电气石粉体中，使得电气石改性1．2．5扫描电镜观察效果不好；反应时间过长会使改性剂产生分解、挥发将改性和未改性的电气石粉分别分散于DMF损耗等现象j。当反应时间为60min时，