本溪冠立铸操作规程.docx

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1、本溪冠立铸造有限公司QJ/GLZ09.01-2012企业标准化学操作规程（QJ/GLZ09.01-2012）2012年9月1日发布2012年9月1日实施目录一、钢铁中总碳量与硫的联合测定………………………1二、铸铁中硅、锰、铜联合测定…………………………3三、钢中铬含量的测定……………………………………4四、锰铁中锰的测定………………………………………6五、钢铁中磷的抗坏血酸—EDTA比色法……………….8六、钢铁中锰的测定………………………………………9七、金属铬中铬的测定…………………………………..12八、普通钢中硅、锰、磷的连续测定…...…………...…1

2、3九、石灰石中钙、镁的测定..……………………………16十、石灰石中氧化钙的快速测定………………………..18十一、焦炭、石墨、煤粉分析……………………………..19十二、钢铁中锡含量的测定………………………………..21十三、铸铁中硅、锰的快速联合测定……………………..23十四、硅铁中硅的测定……………………………………..24十五、铸铁中铜的测定（旧）……………………………..25十六、铸铁中铬量的测定…………………………………..26十七、高碳铬铁中铬的快速测定..........................................28QJ/GL

3、Z09.01-2012化学分析操作规程第1页共28页钢铁中总碳量与硫的联合测定（气体容量法）一、方法提要：试样在1200~1250℃通入氧气燃烧，硫生成SO2，碳生成CO2的混合气体。先用吸收液吸收SO2，用标准碘溶液进行滴定，剩下的CO2+O2通入定碳仪的量气管中，将此气体压入盛有KOH的吸收器内，根据被吸收所减少的气体体积，求出碳的百分含量。二、试剂：1.硫酸：比重1.842.KOH溶液：40%3.无水氯化钙4.淀粉溶液：1%，称可溶性淀粉10克于玛瑙研钵中加水50ml研成糊状，徐徐注入950毫升沸水中，搅拌，加热煮沸5分钟，取下，冷却，加3克碘化钾、12滴浓盐

4、酸搅拌均匀备用。5.溶剂、纯锡、纯铜或氧化铜。6.吸收液：取1%淀粉液20ml注入于500毫升之水中。7.酸性水：于水中滴加数滴浓硫酸及甲基橙指示剂，混匀，装于水准瓶中使用。8.碘标准溶液：称碘1.9845克，倾入盛碘化钾15克及水60毫升玻璃瓶中，待碘全溶后，称入暗色玻璃瓶中，加水稀至到5000ml混匀之。1毫升碘溶液相当于硫量之克数（a）可燃烧标准样品确定之。a=X.GV.100式中：X__标准试样中含硫百分率；G__标准样品重量之克数；V__所用碘标准溶液之毫升数。三、分析方法：称试样（含碳1%以下称0.5~1克，在1%以上称0.2~0.5克）于瓷舟内，难熔钢

5、样须加熔剂约0.2克，将燃烧炉加热至1200℃，用长钩将瓷舟推入燃烧管中心最热处，立即用橡皮塞将燃烧管塞住，一分钟后通入氧气燃烧。当SO2吸收器中淀粉液退色时，立即由滴定管加碘液，一直到溶液淡兰色保持不变，记下所消耗的碘液毫升数（V）根据定碳液使用方法，将CO2用KOH吸收后，在标尺上读出吸收前后体积之差数，QJ/GLZ09.01-2012化学分析操作规程第2页共28页求出碳的百分含量。计算：S%=V.a.100G式中：V—消耗碘标准液毫升数；A—1毫升碘标准液相当硫的克数；G—称取试样的克数。C%=A.aG式中：A—吸收后的读数；G—试样重（克）；a—温度与压力校

6、正系数。一、附注：1.工作开始前及分析过程中均应检查设备中接头处以及活塞等是否严密不漏气并经常用标准试样检查仪器工作是否正常。2.通氧速度是保证分析准确的关键。过快一般使碳结果偏低，过慢对碳影响不明显对硫有影响。因而在碳硫联合测定的操作过程中适当的控制通氧速度。3.量气管内部必须保持清洁，不挂水珠，否则造成读数误差。4.燃烧温度对二氧化硫生成率影响较大。一般对于铸铁，普通钢及低合金钢采用1250~1300℃，合金钢（不锈钢、高速钢、耐热钢等）为1300~1350℃。5.氢氧化钾吸收液要注意更换，大致做1000个样更换一次。每更换新的吸收液后要做几个空白否则结果偏低。

7、6.所使用的瓷舟必须预先在1200~1300℃灼烧过并于干燥器中保存。QJ/GLZ09.01-2012化学分析操作规程第3页共28页铸铁中硅、锰、铜联合测定一、试剂：1、硫硝混酸：1升溶液中含硫酸50毫升，硝酸8毫升。2、过硫酸铵：15%3、钼酸铵溶液：5%4、草酸：5%5、硫酸亚铁铵：6%(每100ml中加浓硫酸3滴)6、柠檬酸铵：50%7、磷酸：1：98、阿拉伯树胶：1%9、氨水：1：110、铜试剂：0.2%11、测锰混酸：磷硝混酸：900ml水中加硝酸60ml、磷酸30ml稀至1000ml，加1g硝酸银。12、测Si补充酸：在1000ml水中，加硫酸12m