高白度乙酰丙酮钙的制备及应用研究.pdf

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1、24塑料助剂2016年第2期(总第116期)高白度乙酰丙酮钙的制备及应用研究杨静晏苏学童敏伟杨宽(1．浙江传化华洋化工有限公司，杭州，311231；2．浙江百合花股份有限公司，杭州，311200)摘要采用氧化、沉淀、吸附等方法纯化氯化钙，然后将氯化钙制成氢氧化钙，最后与乙酰丙酮反应制成高白度的热稳定剂乙酰丙酮钙。采用双辊开炼机、测色仪等方法研究了其对聚氯乙烯(PVC)制品白度的影响，与市售产品相比，所制乙酰丙酮钙白度更高，可使PVC制品获得更好的初期白度。关键词乙酰丙酮钙；热稳定剂；制备；高白度；聚氯乙烯(PVC)doi：10．39

2、69／j．issn．1672—6294．2016．02．006StudyonPreparationandApplicationofHighWhitenessCalciumAcetylacetonateYangJingYahSuxueTongMinweiYangKuan：(1．ZhejiangTransfarWhyyonChemicalCo．，Ltd，Hangzhou，311231；2．ZhejiangLilyGroupCo．，Itd，311200)Abstract：Highwhitenesscalciumacetylacetonat

3、ewassynthesizedbypurifiedcalciumhydroxidewhichwassynthesizedbycalciumchloridepurifiedafteroxidationandprecipitationandadsorbent．MixingmillandcolormeasurementwereusedtostudytheinfluencesofcalciumacetylacetonateonthewhitenessofPVC．Theresultsshowedthatcalciumacetylacetona

4、tecarlmakePVChigherwhitenessbycomparisonwithcommerciallyavailableproducts．Keywords：calciumacetylacetonate；heatstabilizer；preparation；highwhiteness；poly(Vinylchloride)(PVC)在目前的主流环保型聚氯乙烯(PVC)热稳定(133～140oC)，直接使用时易挥发损耗，只能制剂配方体系中，一二酮类化合物是一种常用的成盐后再使用，如钙盐、锌盐、镁盐、铝盐等，其中辅助性成分，通常

5、与金属皂配合，能有效抑制乙酰丙酮钙是最常用的品种。乙酰丙酮钙的常用PVC在加工过程中的初期降解着色。只要符合合成方法如下式所述：分子式RCOCHCOR的化合物都可称为一二酮，由其酮基互为位而得名，其共振体结构+z一H『如下：尽管将乙酰丙酮制成乙酰丙酮钙的化学反应OOOOH原理和制备方法都很简单，但作为PVC复合热稳RRR定剂的原料，乙酰丙酮钙产品质量对PVC制品质最常用的一二酮有二苯甲酰甲烷、硬脂酰量影响颇大。高纯度的乙酰丙酮钙在常温下为白苯甲酰甲烷、乙酰丙酮(二乙酰甲烷)、辛酰苯甲色粉末，并不具有特征颜色，但目前市售产品白度酰甲烷

6、、庚酰苯甲酰甲烷等，乙酰丙酮是相对分子不够，往往显微红或是微黄色，添加到PVC中进质量最小的一二酮。一二酮可以直接使用，也行加T时会影响到制品的白度。可以和多种金属离子(如钙、锌、镁、锂、钠和钡市售乙酰丙酮钙显色相原冈在于乙酰丙酮钙等)制成盐后冉使用，而乙酰丙酮由于沸点较低合成过程中不可避免地会带人杂质金属离子，这些杂质金属离子与乙酰丙酮络合后产牛的某些乙酰丙酮盐具有特征颜色(如乙酰丙酮铁(m)为深收稿日期：20151123红色，乙酰丙酮铁(Ⅱ)为深棕至红棕色，乙酰丙第2期杨静，等．高白度乙酰丙酮钙的制备及应用研究25酮锰(Ⅱ)为红

7、色，乙酰丙酮铜为蓝色，乙酰丙酮人150mL去离子水溶解。溶液以定性滤纸过滤，镍为淡绿色等)。试验发现，用食品级氢氧化钙清液转入500mL烧瓶中，用1M的盐酸将pH值调制得的乙酰丙酮钙带有明显的橙色相，用试剂级至3．0。10min内边搅拌边缓慢滴入10mL浓度氢氧化钙虽然可制得微黄色的乙酰丙酮钙，但成为30％的双氧水，然后缓慢升温至80℃，继续保本太高。因此，制取成本低、无金属杂质的高纯度温搅拌1h。加入少量氢氧化钙，将溶液pH值调氢氧化钙是制备高白度乙酰丙酮钙的关键。至7．0。加入3g六硅酸镁(2MgO·6SiO·用于制备高纯度氢氧

8、化钙的原料为氯化钙、xHO)，再搅拌1h。经定性滤纸过滤，得无色透硝酸钙等，出于成本考虑，最终选择氯化钙。通过明的氯化钙溶液J。对原料中金属元素进行分析发现，市售氯化钙和1．3．2氢氧化钙制备氢氧化钙中铁离子和锰离子含量较高(见表1)