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1、01离子液体的制备及其在精细有机合成中的应用研究—方东离子液体是指在室温范围内（一般为100°C下）呈现液态的完全由离子构成的物质体系，一般由咪呼，毗碇，季鞍，季磷等有机阳离子和四氟硼酸根，六氟磷酸根，三氟甲基磺酸根等无机阴离子，有机阴离子组成”・阴阳离子共同决定性质，可采用分子设计，调整咪哩阳离子构成…分解温度达300度〜4oo度.离子液体内部库伦引力大，相当于水的10倍，蒸汽压几乎为零，对金属络合物很强的溶解能力,NaH,CaH2,碳化物，硫化物溶解好.咪哇氯化物/A1C13化学窗口4V,有的可达5至7V,Lewis酸,Bronsted酸可调节被称为可设计的溶剂2003年B
2、AsF公司首先实现离子液体的规模化应用，标志着离子液体作为新型绿色工业溶剂应用的开始主要离子液体有两种：1一丁基一3—甲基咪醴四氟硼酸盐[BMIM][BF4],1一丁基一3一甲基咪哇六氟磷酸盐（（BMIM〕[PF6）]RX应用精细有机合成及分离萃取,合成路线两步进行.solvent►70-140X：1,1一二氯乙烷，1,1,1一三氯乙烷，环己酮，甲苯或者卤化烷姪过量作溶剂，时间48_72h,第二步，离子交换法，在1一丁基一3—甲基咪卩坐阳离子上引入四氟硼酸根，六氟磷酸根等阴离子.六氟磷酸盐离子液体制备过程中可以用水作反应介质，而四氟硼酸盐离子液体则需要丙酮，甲醇等有机溶剂作反应
3、介质，反应时间5〜48h,反应温度从室温到冋流温度，产率为85〜98%”其合成路线如下：solventr.t・reflux近年來文献报道了一些新的合成方法来减少合成过程中有机溶剂的用量。Souza等用正丁胺、甲胺、甲醛、乙二醛和四氟硼酸合成了几种离子液体的混合物；Varma,Khadilkar,Deetlefs等人报道了微波辐射无溶剂法；Leveque等人报道了超声波辐射无溶剂法；Xu等人报道了使用目标离子液体作反应溶剂等方法。这些方法大大缩短了反应时间，也减少了有机溶剂的用就，但由于种种原因，难以大规模工业化推广应用⑺叫为了清洁绿色生产，设计了无溶剂一锅法合成1一丁基一3—甲
4、基咪呼四氟硼酸盐[BMIM][BF4],1一丁基一3一甲基咪呼六氟磷酸主要离子液体有两种：1一丁基一3—甲基咪醴四氟硼酸盐[BMIM][BF4],1一丁基一3一甲基咪哇六氟磷酸盐（（BMIM〕[PF6）]RX应用精细有机合成及分离萃取,合成路线两步进行.solvent►70-140X：1,1一二氯乙烷，1,1,1一三氯乙烷，环己酮，甲苯或者卤化烷姪过量作溶剂，时间48_72h,第二步，离子交换法，在1一丁基一3—甲基咪卩坐阳离子上引入四氟硼酸根，六氟磷酸根等阴离子.六氟磷酸盐离子液体制备过程中可以用水作反应介质，而四氟硼酸盐离子液体则需要丙酮，甲醇等有机溶剂作反应介质，反应时间
5、5〜48h,反应温度从室温到冋流温度，产率为85〜98%”其合成路线如下：solventr.t・reflux近年來文献报道了一些新的合成方法来减少合成过程中有机溶剂的用量。Souza等用正丁胺、甲胺、甲醛、乙二醛和四氟硼酸合成了几种离子液体的混合物；Varma,Khadilkar,Deetlefs等人报道了微波辐射无溶剂法；Leveque等人报道了超声波辐射无溶剂法；Xu等人报道了使用目标离子液体作反应溶剂等方法。这些方法大大缩短了反应时间，也减少了有机溶剂的用就，但由于种种原因，难以大规模工业化推广应用⑺叫为了清洁绿色生产，设计了无溶剂一锅法合成1一丁基一3—甲基咪呼四氟硼酸
6、盐[BMIM][BF4],1一丁基一3一甲基咪呼六氟磷酸盐[BMIM][PF]新和成方法，solvent+MX+RX+MYsolvent90-1oorRY°MX+RX70-80*C8&96%X=Cl,BrY=PF6,BF4iHSO4M=K,Na,NH4R讦CH3R=C2H5,C4H9,C5H11,C$Hi3式2-1—步法制备室温离子液体对于亲水的离子液体，如[BMIM][BF4]等，合成过程无需任何有机溶剂作反应介质，分离提纯需用有机溶剂作为稀释剂,再通过旋转蒸发或减压蒸僻来回收利用;对于憎水的离子液体，如[BMIM][PF6]等，合成过程无需任何有机溶剂作反应介质，分离提纯过
7、程可以用水作反应介质.用的仪器：X6一数字显微熔点仪（北京泰克公司）（程序升温），皿用NICOLET红外光谱仪（美国尼高力公司）（KBr压片）测定,・HNMR在BrakeDRX300（300MHz）,BrakerDRX500（sooMHz）核磁共振仪（美国Bruter公司）测电Ms在FiniganLC/Ms液一质联用仪测定（德国菲尼克公司）气相色谱用Agilent6820型气相色谱仪（美国安杰伦公司）测定,元素分析用Varian自动元素分析仪测定”所得离子液体均为分离产率,根据叔胺用量计算”
